Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или алифатических спиртов

 

1 г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Опав 539864

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.76 (21) 2310052/04 с присоединением заявки № (51) М Кл г С 07С 29/24

С 07С 17/38

С 07С 31/02

С 07С 19/00

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 28.01.77 (53) УДК 547.412: 547. .26 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Я. Ахмадеев, Н. В. Савина, А. М. Китаев, Ю. Х. Фонарева и В. Д. Шатц (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛИФАТИЧЕСКИХ

ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ ИЛИ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ

ГосУдаРст енный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способам очистки органических растворителей, в частности алифатических хлоруглеводородов или алифатических спиртов. Оно может быть использовано для регенерации растворителей, идущих на промывку деталей.

Известен способ очистки спиртов от примесей введением добавок перед ректификацией спирта, в качестве которых используют соли аммония, например сульфат аммония, хлорид аммония и т. п. (1).

Известен опособ очистки смесей алифатических хло руглеводородов, содержащих трихлорэтилен, эксгракционной перегонкой при атмосферном давлении в присутствии органического соединения, например диметилформамида, у которого температура кипения выше по сравнению с очищаемым хлоруглеводородом (i2).

Известен также способ очистки органических растворителей, в частности хлорированных алифагических углеводо родо в, путем обработки последних гидразинами, промьввания водой, сушки, адсорбции на акти вированном угле и ректификации (3).

Однако при очистке, например тр ихлорэтилена, содержащего 5% керосина и 2,5% масла, очищенный .продукт содержит 4,7% керосина и 2,1% масла.

Для известного опособа характер но невысокое качество полученного продукта, загрязненного керосином, маслами и ра сгворенными в них органическими соединениям и.

С целью улучшения качества целевого лродукта, предлагается адсорбцию вести на активированном угле, обработанном 10 — 20%-ным раствором медного купороса и к полученному при этом продукту адсорбционной очистки добавлять элементарную серу, в количестве

0,5 — 1% от объема продукта.

Способ позволяет получать али фагические спи рты и хлоруглеводороды, содержащие незначителыное количество примесей (0,02—

15 0 5%)

На обработанном медным купоросом угле происходит частичная со рбция органичеаких примесей, а динамическая ем кость обработантого угля в 2 раза выше, чем необработанно20 го

В очищаемых продуктах имеются значительные количества растворенных органических примесей, температуры кипения которых близки к температурам ки пения очищаемых продуктов. При пропускании последних через обработанный а ктивированный уголь происходит деструкция растворенных примесей, т. е. перевод их в более тяжелую фракцию, которая при ректификации 1коагулируется на элеЗ0 ме нтарной сере.

539864

Составитель Н. Базлева

Техред А. Камышникова

Корректор Л. Брахнина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2946/5 Изд, Мо 356 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Трихлорэтилен, содержащий

5 /о керосина и 5% масла, пропускают через колонну,,заполненную активиро ванным углем, обработанным 10 —,20 /о-ным раствором медного купороса. В,получонный раствор добавляют элементарную серу в количестве 0,5% по объему, затем раствор подвергают ректификации.

После ректификации содержание керосина и масла в очищенном продукте составляет 0,2—

0,5%.

Пример 2. Этиловый спирт, содержащий

62% основного:продукта, 10 — 1.5% керосина, масла и растворенные органические соединен ия, пропускают через колодину, за полненную активированным углем, обработанным IO20%-ным раствором медного купороса. В полученный,раствор добавляют элементарную серу в количестве 1,0% по объему и по д вергают ректификации. После ректификации содержание основного продукта 90 94% и общее содержание растворенных органичеаких веществ,в очищенном продукте составляет не более 1%.

Пример 3. Проводят обработку этилового спирта аналогично описанному в примере 2.

Далее llpHIBOpHтся содержание органических примесей на разных стадиях очистки, %..

Исходный этиловый спирт 1,00

Этиловый спирт после сорбции 0,30

Этиловый спирт,после ректифижаци и с серой 0,02

П,ример 4. В емкость затружают 3 л четыреххлористого углеводо|рода, содержащего

1,2% органических примесей, и со скоростью

20,мл/мин пропуакают через жолонку (d

20 мм), загруженную обработанным медным купоросом активированным углем маржи

AP-3. После этого данный четыреххлори стый углерод переливают в куб ректифи кационной установки, жуда одновременно в водят элементарную серу, в кол ичеспве 1% от объема продукта и нагревают до температуры кипения.

Результаты анализа методом газо-жиджостной хроматотраф|ии по стадиям очистки пред4 ставлены далее. Содержание примесей на разных стадиях очистки, %.

Отработанный продукт 1,2

Ректифижация без серы 1,2

5 Очистка продукта на обработа нном угле 4,6

Рек пификация без добавления серы 4,3

Ректификация с доба вление м серы 0,4

Пример 5. В емко сть запружают 3 л изопропило вого спи рта, содержащего 2,:5 /о органиче аких примесей, и со скоростью 20 мл/мин пропускают через колонку (d 20 мм), загру15 женную обработанным мвднbIM купоросом активированным углем марки АР-3. После этого данный апирт переливают в куб ректиф икационной установки, куда одно|временно вводят элементарную серу в жоличестве О, 5 /о от

20 объема продукта, и нагревают до тем|пературы ки пения. По данным хроматографического анализа, содержание органических примесей после очистки составляет 0,02%.

25 Формула изобретения

Способ очистки ал ифатических хлоруглеводородов или алифатических спиртов путем адсорбции на активирова нном угле .с последующей ректи фикацией полученного ари этом

30 п родукта адсорбционной очистки, отлач ающи и ся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, адсор бцию ведут на активи рованном угле, обработанном 10 — 20%iHbIIM раствором медного купороса, и в полу35 ченный .при этом продукт адсорбционной очистки вводят элементарную .серу, в количеспве

0,5 — 1 /о от объема продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

40 1. Авторское авидетельспво № 159170, М. Кл. С 07С 29/24, 1963.

2. Выложенная, заявка ФРГ № 2404131, кларисс 12о, 19/02, 1975.

3. Патент Великобритании № 1299553, класс

45 С 07С 17/38, 13.12.72 (прототип).