Способ получения пластификатора

 

О П И С А Н И E ...i 5599IS

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских .оциалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.12.70 (21) 1498918/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.77. Бюллетень X 20

Дата опубликования описан!гя 28.06.77 (51) М. Кл. - С 07С 69 30

С 07С 67/00

Госудн;стнеиио!й комитет

Сонета Министров СССР

il0 делам изооретеиий и отнрытий (53) УДК 66.063.72:547. .29 26.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. К. Тюрин, А. Л. Момот, В. T. Персметина, Л. 8. Евдокимова, Н. Л. Володин и В. П. Чуров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЛСТИФ

Изобретение относится к способу получения пластификатора для полимерных материалов.

Известен способ получения пластификатора этерификацией жирных кислот моноатомными спиртами, например глицерином, пентаэритритом и др., в присутствии катализатора при нагревании с непрерывной отгонкой воды и выделением целевого продукта.

Однако получаемые по известному способу пластификаторы обладают недостаточно высокими физико-механическими свойствами.

С целью улучшения этих свойств и повышения таким образом качества пластификатора по предлагаемому способу в качестве спиртов применяют кубовые остатки дистилляции синтетического глицерина, содержащие глицерин, эфироспирты, щелочь и хлористый натрий с содержанием щелочи не выше ЗР/р и хлористого натрия — не выше 20%.

Получаемый по предлагаемому способу пластификатор хорошо совмещается с поливииилхлоридом и улучшает свойства пластикатов.

Для испытания физико-механических свойств берут образцы пластиката следующего состава, вес. ч.:

Поливинилхлорид 70 — 100

Пластификатор 60

Трикрезилфосфат 10

Силикат свинца 15

Стеарат кальция 3

Сажа 1

Результаты испытаний приведены в таблице

Способ осуществляют следующим образом.

Кубовый остаток, содержащий глицерин, эфироспирты, щелочь — 6,8% Il хлористый натрий — 57 %, растворяю- в воде в соотношении 2: 1 или 1: 1 и отделяют избыток хлористого натрия. Раствор загружают в реактор, нагревают до 150=С и нейтрализуют продувкой хлористым водородом до содержания щелочи не выше 3 /р (на* исходное сырье). Затем в реактор загружают синтетические жирные кислоты С; — Cg (с 3 — 5 р-ным избытком на взя15 тый кубовый остаток) и проводят этсрификацию 2 — 8 ч при 140 — 210 С и непрерывной отгонке воды.

По окончании реа! .ции съ!ес! охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают хлористый натрий, растворяют его в воде и органический слой присоединяют к фильтрату.

Фильтрат д!!стиллируloт, отоирая иепрореагировавшие синтетические жирные кислоты, и получают в остатке смесь сложных эфиров

25 кислот, глицерина ii эфироспиртов — целевой т!ластиф:!катор.

Пример 1. В реактор загружают 57,2 г кубового остат; а, содержащего 0,263 r щелочи и 2,63 г хлористого иатр,!я, и 195 г синтетиче(Показ я пэ ГОС"(11ластифи катор дналкилП-3 (э(1)лр!я

)к((рных к; слеп и пентаэрлтр)(та) по предлаГ.ЕМО Iy способу атель, с.!нн;..! ())..,еj)c!I«

5960-61 ф (а.)а (!>!

140

Прочность на разрыв, кг/с.((2

Относительное удлнненпе, Морозостой кость, "С

Температура разложен; я, "С (не ниже)

Потери нрн нагревании, о,; (не более)

Цыетостабильность, ч (не менее)

Стойкость к старению прн 70 C, ч

170

170

185

258

280

290 — 40 — -39 — - 10

250

200

2)50

200

3,0

400

1,8

1,8

400

1,8

96!

Более 400

Е3язкость кипсматическая, сст

1 cлl)lсраTура Вcпыil)ки, С

Кислотное число, мг КОН/г

С 0 д(. р )I(2 E I t ) c м ы л, Содержа и ие ВОды, )е

Содержание мехаки)чсских

ы!

ИРИЗIССС;1, lP

54 — 58

258

0,41 — 0,48

Отсутствуют

Отсутстьует

0,01

С(стан(ггель ((,. )(оренев

Техпе и. t(;I1):(ндагне.",а 1х()рректор О, Тюрина

Реда (то". H. Хуб;)а,".ппа

3;I!(zz 1386И) 11з I.,Х) е04 ", (l )2 (563 (10,!пнс(i (.

1!111111!)1! Рос) ÄIj)(.)нен.:();n к«мнтега C(!!Ie)(a Мн:;строп СССР :(lnnzo? нз()б))етеliHII II ()TKj)i тн)!

113035, 5 ()скыа,,)1х-3 ), Раун)скп,(наб., д. 46) 1 нпогра(1)н, и.).. апуно:)а, 2 ских карбоповых кислот Ст — Сэ. Зтерификацию ведут ири 140 — 210" С В течение 8 ч. По окончапш) реакции смесь охлаждают, отделяют хлористый натрий и д icTIIJI«tt)ðóþò в вакууме. Выход сло)кных эфиров Глицериli2 и зфироспиртов 150,1 г.

П р и м с р 2. 150 г кубового остатка, со.(сржащего 9,2 г щелочи и 80,5 г хлористого натрия, разбавляют водой в соотпошеши 2: 1, отде 1яют изОыток хлористоГО натрия и заГj)) æ2ют В реактор. () ".»op нагревают до 150"C и нейтрал; зуioT продувкой хлористым водородом до содержашгя и(ег!Оч!! Ис Вы ис 3 ;)> и:;лориСТОГО I)2Tp)tH — не и ItliC 20 (и, ll,)C.! чсГО;: рсаl ктор 321 j)) )j(2101 1 90 Г с iiii!С l t! !()0(.- !" кар оо кислот С) — Сэ..)те;)ифика!ци!О

1,5 ч при 140 — -210 С. По окопчапи реакции смесь Охлажд)2)ог, От(1 ильl ровыв )ют х.7,), )и стык натрии, растворяют осадок в ьодс, о!)raIl! IчсскиЙ слОЙ IIP)102!)Iß 10 1 и фильтРатм, ll фи 7bTp2T дистил lи1)уют В Вакуух!с. Пос.lp О 1 бора непрореагировавших карбоновых кисе!От получают 194,2 г целевого продукта, имс)о!цсго следующие свойства:

Показатель преломления 1,4510

Плотность, г/сма 0,971

1)

Формула изобретения

1. Спосоо получения иластификатора ВзаиИ.)IO.)CЙСТВИЕМ )КИРИ ЫХ КИС IOT II !110102TO)lftbIX

Cif!IPT0!1 В ИРис",тст;!I, 1 каталпваТОра) ПРИ иа1 Р(I)i(if;!t c i,ei!1)ОРВ!! Иои ÎTI oil!(oli Воды il 1101() с.!с,!у!О:ц)!)l Oû t(..7å!I)tåì целевого ироду(та из1!сстиы;li! Iipficма;Ii!, О т;1 и ч а ю Iц и и с я! 1С:1, !TO, С il(, II )0 ПОВЫШЕНИЯ 1(2ЧССТВ<1 ПЛЛСТИфпнат(;ра, в I.àiiccTâ ct))lртов примспя!От кубовые (и ВТКИ дпстпл IS(iiltff С:!НтстИЧЕСКОГО ГЛИцЕрп )0 1!iа, содсржаи.ис г.!нпср !и, афироспирты, щеI0 !Ь I! Х.10j)IIC )nt)t Ьа-;;„.!..

2 Способ по и. 1. 0 1- л I! I а 10 Ill, 11 Й C я и-Го в качестве ) сходного с !Ирта гримен;пот

I.) ООВЫЕ ОС1 2ТКИ С СОДЕР Кап ИЕ:.1 ШС 70ai»)e

25 выше 8с)ы и хлoрис !ОГО иа !ри)! — Ие выше н