Способ получения дихлорида олова

 

ОП ИСАН

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СЬИДЕТВЛЬ

Союз Советскии

Социалистимескии

Республик

65881 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено06.04.73 (21) 190718 с присоединением заявки №

Кл, 01 G 19/06

Государственный комитет

Совете Иннистров СССР по делам изооретеннй

И OTKPblTkk (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.77.Бюллет (45) Дата опубликования описания

УДК 661.881.

321 (088.8) A. И. Дергачев, Н. Ф. Дробот и В. И. Евдокимов (72) Автори изобретения

Ордена Ленина институт обшей и неорганической химии им. H. С. Курнакова АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА ОЛОВА;

Изобретение относится к способу получения безводного дихлорида олова, применяемого в качестве восстановителя при синтезе неорганических и металлоорганических соединений. 5

Известен способ получения дихлорида олова, включаюший взаимодействие металлического и четыреххлористого олова в при« сутствии четырех молекул воды на моль металлического олова при 35-250 С с пос ледующим обезвоживанием полученного дигидрата (1).

Известен также способ получения дихлорида олова, включающий хлорирование расплава металлического олова в реакционной 15 о камере при 600-800 С,отгонку дихлорида и его конденсацию (2).

Однако при этом способе наблюдаются потери олова в виде тетрахлорида, а также низкая (2-57) скорость процесса. 20

Цель изобретения - повышение выхода продукта и интенсификация процесса, Для этого расплав металлического олова хлорируют газообразным хлором в смеси с циркулирующим инертным газом нри 600 25

800 С с последующей отгонкой дихлорида олова и его конденсацией, причем инертный газ и хлор берут в соотношении 1:0,01—

0,1, а конденсацию продукта проводят при

120-260 С. Хлор барботируют через расплав со скоростью 5-50 л/час, предпочтительно 10-30 л/час.

Отличительными признаками способа является то, что хлор барботируют через расплав в смеси с циркулирующим инертным газом, взятыми в соотношении соответственно 1: 0,01-0,1, а конденсацию продукта проводят при 120-260оС, причем хлор барботируют со скоростью 5-50л/час, предпочтительно 10-30 л/час, Н8 санти-, метр толщины слоя расплава.

Это отличие позволяет увеличить ско- . рос.ь процесса хлорирования по сравнению с известным способом в 5 раз и достичь

99,6k выхода продукта.

Пример 1, В реактор загружают

500 r олова. Систему заполняют инертп. м газом и включают обогрев. После расин;и— о пения олова и нагревания ло 600 червя газопроводящую трубку производят про56 5881

° . ф, 4 1 1, g, д

Ъ, >i.1 М ° г

Э. ° -,- -..т„ чстемы инертшам МЛЬм, затем по:— дают:,.д "p, Высота барбота кного слоя 40 мм. о Гемпература:, конденсаторе 150 С, Хлор подают со скоростью 1 Д г/мин 22,7д/час), инертный газ — 0,04 л/мин, За полтора часа в конденсаторе собирают 290 г порошкообразного дихлорида. Для поддержания постоянной высоты сдоя добавт яют олово B процессе вэаимод& йствыя ч& ";.::. э:груэочное отверстие. Выход дихдори- щ да олова состав:ьчет 99,6%.

Данные химического анализа свидетельствуют о соответствии продукта стехиометрическому сос "àâó безводного дихлорида (g, ":ò-"-"а Содэр" ание . олова 62,6 < G 5%;

iJi ра: 37 4 + .;; 5%, П р и lvi е р 2. 38.грузка реактора и порядок проведения опыта те ие, что в прЮо мере 1. Температура в реакторе 700 С, рр о в конденсаторе = 260 С. Высота барботажного слоя 20 мм.Скорость подачи хлора

) ./т;.ин (22„5 д/час) инертного газа

О. 2 р; мин., 3а один час в конденсаторе поч дучают 1 96Э5 г расплава безводного дило @ рида олова. Выход дихлорида олова равен

9B,8 %, тетрахдорида, возвращаемого в

Грот ессе — 1„, 2%„

Состав подученного расплава соответствует стехиометрии для дихлорида олова в пределах ошибки химического анализа, Формула изобретения

Способ получения дихдорида олова, включающий хлорирование расплава металлического олова газообразным хлором при о

600-800 С, отгонку дихлорида олова и его конденсацию, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода про= дукта и интенсификации процесса, хлор áap ботируют через расплав в смеси с циркулирующим инертным газом, взятыми в соотношение соответственно 1: 0,01-U,1, а конденсацию продукта. проводят при 120260oС

2, Способ по п„1,, о т л и ч а юшийся тем, что хлор барботируют со скоростью 5-50 д/ iañ, предпочтительно

10-30 д/час, на сантиметр толщины слоя расплава, Источники информации, принятые во внимэ1ие при экспертизе:

1. Патент Великобритании Nþ 1380638 кл. С 1 A 15 01 75, 2. Авторское свидетельство СССР, М 116852, кл. С 01 S 19/06, 08.07,57.

Составитель В. Клюева

Редактор Р. Пурнам техред И. Асталош Корректор А. Гриценко каэ 2118/14 Тиращ 658 Подписное

ИИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам езобрь еиий и открытий

"13035, Москва, Ж-35„Раушская наб., д„4/5

-"д

Филиал ППП Патент, r:, Ужгород, ул. Проектная, 4