Способ получения сульфида железа п

 

иц 582207 с ,I

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.01.75 (21) 2101280/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11.77. Бюллетень № 44 (45) Дата опубликования описания 13.01,78 (5 1) М. Кл.- С OIG 49/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по, делам изобретений и открытий (53) УДК 661.8.511:

: 546.72 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Збарский, В. С. Полищук, И. С. Горечий, Г. А. Кречмер, Ф. Н. Сагдеева и В. И. Хацько (71) Заявитель,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФИДА ЖЕЛЕЗА (II) Изобретение относится к технологии нео рганических веществ, в частности, к способам получения окускованного сульфида железа (II) и может найти применение в производстве химических реактивов и материалов для электронной техники.

Известен препаративный способ получения сульфида железа (II) путем нагрева смеси порошков металлического железа и серы в вакуумированных запаянных ампулах. Процесс проводят при температуре 1000 С в течение 24 ч (1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения окускованного сульфида железа (II) из смеси порошков железа и серы при температуре 700 — 900 С (2).

Согласно этому способу порошок металлического железа с размером частиц менее

0,16 мм тщательно смешивается с порошком дважды перемолотой серы. Полученная смесь нагревается в обжиговом тигле под давлением. После обжига охлажденный спек измельчается на куски. Максимальное содержание сульфида железа в готовом продукте не более 53,3% в пересчете,на моносульфид железа.

Основными недостатками указанного способа являются, низкое содержание сульфида железа в готовом продукте и необходимость измсльчения спека иа куски.

Цель изобретения — повышение содержания основного .вещества в готовом продукте до 97% и упрощение технологии.

Это достигается тем, что исходную смесь предварительно брикетируют и обжигают при

300 — 550 С в течение 5 — 95 с.

При этом брикетирование исходной смеси порошков железа и серы проводят путем прессования под давлением 170 — 1300 кг/смз.

Способ осуществляют следующим образом.

Измельченную до размера частиц 0,25 мм серу смешивают с порошком железа, полученным из карбонильного железа, с размером частиц менее 0,088 мм. Смесь засыпают в цилиндрические пресс-формы и .прессуют на гидравлическом прессе под давлением 170—

1300 кг/см2. Полученные брикеты извлекают из пресс-форм и обжигают в электрических муфельных печах при температуре 300 — 550 С

20 в течение 5 — 95 с.

Пример 1. Смешивают 0 5 кг измельченной черенковой серы с размером частиц менее 0,25 мм с 1 кг .порошка железа с размером частиц.не более 0,088 мм.

25 Смесь порциями по 13 — 14 r засыпают в цилиндрические пресс-формы и прессуют на гидравлическом прессе под давлением

420 кг/см . Полученные брикеты обжигают в муфельных электрических печах при темпе30 ратурс 410+10 С в течение 13 с.

582207

Составитель Б. Вирша

Техред Н. Рыбкина

Корректор Е. Хмелева

Редактор Т. Пилипенко

Подписное

Заказ 2614/5 Изд. Ма 965 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В результате обработки получают 1,49 кг конечного продукта,с содержанием сульфида железа (II) 91,5% в пересчете на моносульфид и около 8,3% избыточного железа.

Продукт получают в окускованном виде и форме, близкой к цилиндрической.

Hip и,ме,р 2. Смешивают 3 кг измельченной черенковой серы и 5 кг порошка железа и полученную смесь прессуют .под давлением

1260 кг/см с последующим обжигом в печи при температуре 310 .10 С в течение 30 с.

В результате обработки получают 7,86 кг конечного окускованного продукта с содержанием сульфида железа (II) в пересчете на моносульфид 97,1% и,свободного железа

2 8o/

Формула изобретения

1. Способ получения сульфида железа (II) путем обжига смеси порошков железа н серы ниже температуры плавления целевого продукта, отл и ча ющи йся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания основного вещества, исходную смесь предварительно брикетируют и обжигают при температуре 300 — 550 C,â течение

5 — 95 с.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йся тем, 10 что брикетирование смеси порошков железа и серы проводят путем прессования под давлением F170 — 1300 кг/смз.

Источники информации, 15 принятые во внимание при экспертизе

1. Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии. М., 1956, с. 687.

2. Verfahreusvorschrift Иг Schwefeleisen ригшп, Pharmazeuftische Industrie Dokumentati20 on, SD — СН 1/70, ОРИ.