Способ получения растворов гидроксиламиндисульфоната

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1111 588I 82

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 11.10.71 (21) 1706064/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет — (32) 12.10,70 (31) WPC 01b/150б49 (33) ГДР (51) М. Кл-2 С 01В 21/14

Государственный комитет

Сане а Мин с ров СССР по делам изобре1ений и открииий (43) Опубликовано 15.01.78. Бюллетень № 2 (53) УДК 546.172(088.8) (45) Дата опубликования описания 30.01.78 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Хорст Рихтер, Ханс-Иоахим Рихтер, Дитер Клаус, Венделин Кауфманн, Гюнтер Знге, Хельмут Вайдемайер, Мартин Тос и Бруно Циласко (ГДР) Иностранное предприятие

ФЕБ Лойна Верке «Вальтер Ульбрихт» (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ

ГИДРОКСИЛАМИ НДИСУЛЪФОНАТА

Изобретение относится к способам получения раствора гидроксиламиндисульфоната и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения растворов гидроксиламиндисульфоната путем смешения двуокиси серы или содержащих ее газов с растворами нитрита аммония или нитрата аммония и гидросульфита аммония и взаимодействия в насадочных колоннах или турбулентных контактных абсорберах при пониженной температуре порядка 10 С и ниже (1).

Недостатки известного способа состоят в том, что для достижения высоких степени очистки и выхода готового продукта необхо. димы насадки значительных объемов. Кроме того, выход готового продукта вследствие недостаточной поверхности контакта фаз не оптимален.

С целью повышения эффективности процесса и увеличения выхода продукта предлагается исходные компоненты смешивать со скоростью 10 — 50 м/с, а реакцию проводить при рН

2 — 4,5, времени контакта 0,1 — 1 с и скорости реакционного потока 7 — 20 м/с. В зоне реакции целесообразно поддерживать температуру минус 5 — плюс 10 С.

Пример 1. В лучевой аппарат при избыточном давлении в 250 торр вводят непрерывный газовый поток, содержа ций 10 об. % двуокиси серы и непрерывный поток раствора гидроксиламиндисульфоната, к которому добавляют 12%-ный раствор нитрита ам.юния, 5 содержащий карбонат аммония. Скорость потока объединенных фаз в смесительной трубе лучевого аппарата 30 м/с, а в трубе реактора 11 м/с. Время пребывания в трубе реактора 0,15 с. При этих получают необходи10 мое пенистое состояние реагентов.

В поданном растворе нитрита аммония молярное отношение свободного аммиака к нитриту 1,08. Количественное отношение циркулирующего раствора гидроксиламиндисульфо15 ната к добавленному раствору нитрита аммония поддерживают равным 38. У выхода из лучевого аппарата в циркулирующем растворе температура б С. 11утем регулирования подачи нитрита аммония устанавливают по20 стоянное значение рН 3,8. Выход гидроксиламиндисульфоната 9б,1%. Отходящий газ содержит 0,05 об. % двуокиси серы.

П р и мер 2. В лучевой аппарат при избыточном давлении в 130 торр вводят непрсрыв25 ный газовый поток с 10 об. % двуокиси серы и непрерывный газовый поток раствора гидроксиламиндисульфоната, к которому добавляют примерно 12%-ный раствор нптрита аммония, содержащий карбонат аммония. Скомония поддерживают равным 43. На выходе из лучевого аппарата в циркулирующем растворе температура 0,5 С. Путем регулирования подачи нитрита аммония устанавливают постоянное значение рН 3,0. Вы лд до 96,б%.

Отходящий газ содержит 0,08 об. % двуокиси серы. рость потока объединенных фаз в смесительной трубе лучевого аппарата 22 м/с, а в трубе реактора 8 м/с. Время пребывания в трубе реактора 0,14 с. При этих условиях получают необходимое пенистое состояние реагентов.

В поданном растворе нитрита аммония молярное отношение свободного аммиака к нитриту 1,10. Количественное отношение циркулирующего раствора гидроксиламиндисульфоната к добавленному раствору нитрита ам- lp

Сравнительные данные по выходу продукта приведены в таблице.

Предлагаемый пеноструйный способ

Известный способ

Параметры, характеризующие . . способ пример пример

43

70

1,05 — 5

2,0

1,8

91 скоростью 10 — 50 м/с и процесс ведут при рН

2 — 4,5, времени контакта 0,1 — 1,0 с и скорости реакционного потока 7 — 20 м/с.

2. Способ по п. 1, отлич а ющи и ся тем, 15 что в зоне реакции поддерживают температуру минус 5 — плюс 10 С.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

20 1. Патент Японии № 2218/43, 2 серия, сб. 2099.

Составитсль P. Герасимов

Техред И. Карандашова Корректор Т. Добровольская

Редактор H. Корченко

Заказ 3174/6 Изд. ¹ 130 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Число ступеней способа

Соотношение кругооборот — свежий раствор

Соотношение NHа — нитрит

Температура, С

РН

Время контакта, с

Скорость газа объединенной фазы, м/с

Выход, %

1, Способ получения растворов гидроксиламиндисульфоната, включающий смешение двуокиси серы или содержащих ее газов с раствором нитрита аммония илп нитрата аммония и гидросульфита аммония и взаимодействие при пониженной температуре, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью повышения эффективности процесса и увеличения выхода продукта, исходные компоненты смешивают со

1,04

2,5

2,3

96

1,08

3,8

0,15

ll

96,1

1,10

+0,5

3,0

0,14

96,6

Способ получения растворов гидроксиламиндисульфоната Способ получения растворов гидроксиламиндисульфоната 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения гидроксиламмониевых солей путем каталитического восстановления окиси азота водородом в присутствии кислого вещества на катализаторе гидрирования, выделения целевого продукта путем фильтрации получаемой реакционной смеси и рециркуляции остатка в процесс, который заключается в том, что остаток фильтрации получаемой реакционной смеси подвергают седиментации и получаемый при этом остаток рециркулируют в процесс, при этом седиментацию проводят в течение 0,5 - 10 мин при нагревании

Изобретение относится к способу получения соли гидроксиламмония путем каталитического восстановления нитрат-ионов в кислой среде в присутствии активированного катализатора, который содержит частицы носителя с металлическими частицами, содержащими палладий и платину, который отличается тем, что относительные концентрации палладия и платины в каждой металлической частице по существу одинаковы, причем концентрация платины в каждой металлической частице имеет стандартное отклонение менее 4% по абсолютной величине в весовых процентах по отношению к концентрации палладия, отношение палладий : платина в каждой металлической частице находится между 7:3 и 9,9:0,1, в качестве носителя используют активированный уголь, графит или кремнезем с размером частиц носителя 0,1-50 мкм

Изобретение относится к получению не содержащих ионов металлов водных растворов свободного гидроксиламина

Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама
Изобретение относится к способу получения гидроксиламина взаимодействием гидроксиламин-сульфата с газообразным аммиаком, с последующим разделением раствора и солевой фракции и удалением аммиака из раствора
Изобретение относится к получению водных растворов гидроксиламина, в частности, к способам его получения нейтрализацией его солей с последующим выделением указанных растворов

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в производстве капролактата

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама
Наверх