Способ получения ацетилцианэтилцеллюлозы

 

ла i ea .х . .- . >, ак

:э и б /,. т = и = !?» А

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВЪ (ii) 5903!2

Фонта боветсиил

Гоциалистнчеснии

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,01.66 (21) 1048622/23-05 с присоединением заявки Хо (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.78. Б:оллстснь М 4 (45) Дата опубликования описания 23.02.78 (51) М. Кл.-" С 08В 13/00

Государственный комитет

Совета й1инистров СССР по делам изобретений ч открытий (53) УДК 661.728.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. П. Козлов, М. В. Прокофьева и В. А. Петренко (71) Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЦЕТИЛЦИАНЭТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения цианэтиловых производных целлюлозы, в частности к способу получения ацетилцианэтилцеллюлозы, применяемой в качестве пленочных диэлектриков.

Известен способ получения ацетилцианэтилцсллюлозы цианэтилированием целлюлозы с последующим ее частичным ацетилированием (1).

Продукт, получаемый по известному способу, не обладает необходимыми диэлектрическими свойствами (на 1 моль ангпдрпдоглюкозы приходится 0,3 моль ацетильных групп и от 3 до 5 вес. /О азота), и плохо растворим в органических растворителях, что делает невозмо>кным переработку его в пленку.

С целью получения продукта, растворимого в органических растворителях и обладающего повышенными диэлектрическими свойствами, по предлагаемому способу цианэтилирование проводят в присутствии 2 — 10 /о -ного раствора едкого натра, а ацетилирование— в присутствии серной или хлорной кислот, или их смеси.

Ацетилцианэтил целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, обладает повышенными диэлектрическими свойствамп, повышенной диэлектрической проницаемостью и удельным объемным сопротивлением. Продукт содер>кит от 3 до 7,7О/о азота и от 2б до

46"",, связанной уксусной кислоты, что позволяет легко перерабатывать его в пленки, благодаря повышенной растворимости в органических растворителях.

П р и мер 1. 10 всс. ч. древесной целлюлозы обрабатывают 10 /з-ным раствором едкого патра в течение 1 ч. прп 20 С. Затем целлюлозу отжимают до трехкратного веса и добавляют к ней б0 вес. ч. акрилнитрила. Смесь

10 перемешивают в течение 1 ч прп 40 С. По окончании щелочь нейтрализуют 5 /в-ной соляной кислотой и содержимое подкпсляют до рг1 2. Осадок отмыва|от дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем сушат

1> на воздухе. Содержание азота в полученной частично цпанэтилированной цслл(олозе составляет 7,4", . 10 вес. ч. полученного продукта помещают в реакционный сосуд, добавляют к нему 43 вес. ч. ледяной уксусной кнс20 лоты и ведут активацию при 20 С в течение

15 ч.

По окончании активации добавляют 20 вес.ч. уксусного ангидрида и в течение 30 минут перемешивают при 20 С. Затем проводят аце25 тилирование смесью 10 вес. ч. уксусного ангидрида, 40 вес. ч. метиленхлорпда и 0,09 вес. ч.

57со-ной хлорной кислоты.

Содер>кнмос реакционного сосуда перемешивают в течение 4,5 ч прп 38 С, затем в

30 реакционную смесь добавляют раствор ацеII

590312

Формула изобретения

Составитель Л. Равичев 1 схрел 11. Михайлова

Корректор Л. Орлова

Р, гактo;,l А, Соловьева

Г1одппснос

3; „;; 33, 17 1а,-с !Хо 218 Тпраск 633

H1IO Государствен!.:ого кохи! тета Совета Министров СССР по аслам пзобр тсннй п открытий

113035, Москва, )К-35, 1 аушская нао., и. 4;5

Тппсг1рафпя, нр. Сапунова, 2 тата llaTp IIII для нейтрализац1!и катализатора. Полученный продукт высаждают в мелкозернпсто"vl виде, а затем отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

После сушки его анализируют на содержание азота и связанной уксусной кислоты, которые составляли 5,7% и 35,3% соотвстствс.!но.

Из полученной ацетилцианэтилцеллюлозы проготавливают 7",о-ный раствор в смеси метилснхлоридметапол (9:1) и отливают из не- 10

Io пленку, электрические свойства следую1цпе: диэлектрическая проницаемость е:= 6,7, удельное oбъсмнос сопротивление р,-== 1,9.

10 " ом см, тангенс диэлсктрическп.; потерь

tg6=2,8 10 - при 20" С и частоте 10а гц. 15

Пример 2. 10 всс. ч. регенированной целлюлозы обрабатывают 100 вес. ч. 2% -ного раствора едкого натра при 20 С B течение

1 ч. 3 атем целлюлозу отжимают до двух кр атного веса и добавляют к ней 60 вес. ч. акрил- 20

liIITp»;la. Смесь перемешивают в течение 25 мин при 40 С. По окончании щелочь нейтрализуют 5 !g ной соляной кислотой и содержимое подкисляют до рН 2. Осадок отмывают дистиллированной водой до нейтральной ре- 25 акции, затем сушат на воздухе. Содержание азота в полученной частично цианэтидированной цел:полозе составляет 4,2 /о.

Лцетплирование проводят аналогично примеру 1, только вместо хлорной кислоты берут 30

0,1 вес. ч. 94"о-ной ссрной кислоты.

Содержание азота в готовом продукте состяьляет Зо g) содержание связанной уксусной кислоты 45о1о. Пленку отжимают по примеру

1. Пленка имеет следующие электрич еские 35 характеристики; диэлектрическая проницаемость е=5,25, удельное обьемное сопротивление р,-.=5,10 " ом см и тангенс диэлектрических потерь tg6=2,2.10 — при 20 С и частоте 10а гц. 40

П р и мер 3. 10 вес. ч. хлопковой целлюлозы обрабатывают 100 вес. ч. 8%-иым раствором едкого патра прп 20 С в течение 1 ч. Затем целлюлозу отжимают до 2,3-кратного веса и добавляют 32 вес. ч. акрилонитрила. 45

Смесь перемешивают ь течение 3 ч при 50 С.

По окончании синтеза щелочь нейтрал:!зуют

5",о-ной соляной кислотой и содер кимое подкпсляют до рН 2. Осадок отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, 50 затем сушат па воздухе. Содержание азо.-а в полу ипп!ой частично замешенной циапэтплцсллюлозс составляет 8,8%.

10 вес, ч. полученного продукта помещают в реакционный сосуд, добавляют 4 вес. ч. ле- 55 дяной уксусной кислоты с температурой

105 — 110 C и ведут активацию при 45 С в течение 1 ч. По окончании активации добавляют 15 вес. ч. уксусного ангидрида и в течение

30 мип перемешива1от при 20 С. Затем проьодят ацетилпрование при 25 С в течение

1,5 ч первой ацстилирующей смесью, состоящей, вес. ч.:

Метиленхлорид 32

Уксусный анп!дрид 6

Серная кислота 0,03

По окончании обработки первой ацетилирующей смесь|о температура понижается до

20 С и вводится вторая ацетилпрующая смесь, состоящая, вес. ч.:

Метил el! хл ор ид 15

Уксх спый ангидрид б

CcplIaH кислота 0,03

Продолжительность обработки второй ацетилирующей смесью 1 ч.

Обработка третьей ацетилирующей смесью ведется в течение 4 ч прп 35 С.

Третья яцетилиру1ощяя смесь содерж IT, вес. !.:

Метиленхлорид 15

Уксусный ангидрид 6

Хлорная кислота 0,03

По окончании синтеза продукт нейтрализуют раствором мочевичы. Полученный продукт высаждают в мелкозернистом виде и отмывают дистиллированной водой до ней-,ральной реакции. После сушки е"o анализируют на содержание 130TH и связанной укс спой кислоты, которые составляют 7,7% и 26,8% соответс-.вснпо.

Пленки отличают по примеру 1. Пленка

»Ice T следующие электр!Ические свойства:

oх=3:б 10!а в==9 3 tg6=2,5..10 — Способ получения ацстилциапэтилцеллю".Озь! цпяпэтилирован;1см целл1олозы с последующим сс яцетилировян1!е.1, о тл ич а юшийся тем, что, с Ilc;ILIo получения продукта, растворимого в оргап1щсски.; растворгггелях и обладающего повышенными диэлектричесIсимп своиствя.!и, цп 1нэ ил 1!рованис проводят в Ilp пс, TcTI3111! 2 — 10% -1.Oro ряс!1lopa едкого патря, а а !стплироваппе — в присутстви1и серпой и.".и х.ëoðIIoI I кислот, или их смеси, Источники ипфорыяции, Tip!ïè-.ыс во IIII!»Ia;lп" прп экспертизе

1. Патент СШЛ ¹ 2.825.623, кл. 8 — 129, опубл;!к. 1954

Способ получения ацетилцианэтилцеллюлозы Способ получения ацетилцианэтилцеллюлозы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения калийно-фосфорного удобрения путем термической обработки исходного сырья

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы

Изобретение относится к термоингибированным полисахаридам и способам их получения. Способ предусматривает дегидратации полисахарида в присутствии газа до по существу безводного или безводного состояния при повышенном давлении и при повышенных эффективных концентрациях кислорода в газе. Повышенные эффективные концентрации кислорода составляют по меньшей мере 6,5 моль/м3. По существу безводное или безводное состояние представляет собой содержание воды меньшее чем 5% по объему. Повышенное давление представляет собой давление выше атмосферного. После чего проводят термическое ингибирование по существу безводного или безводного полисахарида. Полисахарид представляет собой крахмал, содержащий крахмал продукт или производное крахмала. Изобретение позволяет использовать полученный термингибированный крахмал вместо химически модифицированных или сшитых полисахаридов в продуктах питания, получать композиции с улучшенными органолептическими свойствами, такими как цвет, вкус и запах. Также полученные термингибированные крахмалы проявляют стабильность вязкости в продуктах на протяжении всего температурного режима переработки. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.
Наверх