Способ выделения эскулетина из растительного сырья

 

(11) 595320

ОП ИСАН И Е

И 3 О Б Р Е Т Е Н И- ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ У

Со оз Советских

Социалистических

Республик

1,:

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) M Кл г С 07D 311/14 (22) Заявлено 13.12.76 (21) 2429725/23-04 с присоединением заявки №

Совета Мииистров СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.814.1.07 (088.8) (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 30.03.78 (72) Авторы изобретения

В. Г. Демьяненко, Л. И. Драник и А. П. Прокопенко (71) Заявитель

Харьковский научно-исследовательский химикофармацевтический институт (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭСКУЛЕТИНА

ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЪ|РЬЯ

ГосУдаРствеииый комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения производного оксикумарина — эскулетина из растительного сырья.

Оксикумарины имеют большое значение для медицины, на основе оксикумаринов и их производных создан ряд эффективных препаратов для лечения различных заболеваний («Эскузан», «Дигофтон», «Флаволиофил-С» и др.) .

Многие оксикумарины находят применение в других отраслях, например в фотографии.

Однако методы выделения их из растительного сырья весьма сложны и не дают возможности полностью избавиться от сопутствующих веществ (фенолкарбоновых и органических кислот, флавоноидов и их производных).

Известен способ выделения оксикумаринов из растительного сырья, согласно которому сырье экстрагируют водным спиртом (50<+5 С) экстракт концентрируют до 1/36—

1/38 первоначального объема, затем обрабатывают смесью н-бутанол-хлороформ (2: 3), органическую фазу упаривают, остаток растворяют в водном спирте, раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом и кристаллизуют (1).

Однако при выделении эскулетина таким способом полученный препарат содержит в качестве примесей другие оксикумарпны:

: фраксин, скополетин и умбеллиферон, и не может быть использован в качестве стандарта для определения эскулетина в раститель5 ном сырье и препаратах эскулетина, выпускаемых промышленностью.

С целью повышения чистоты целевого продукта предлагается способ выделения эскулстина из растительного сырья, в котором рас10 тительное сырье экстрагируют водным этанол о м, концентрируют экстракт до 1/36 — 1/38 первоначального объема, обрабатывают концентрат смесью н-бутанол-хлороформ (2:3), упаривают органическую фазу и дополнительно растворяют осадок в воде прп 40—

60 С, хроматографируют на полпамндном сорбенте, элюируют водой, хроматографпруют и повторно элюируют водным этанолом.

Предпочтительно используют 20 — 25% -ный водный этанол.

Пример. 1 кг измельченной на вальцах травы цикория обыкновенного (Cichorium

intybus |.) загружают в перколятор и экстрагируют при перемешивании 3 раза по

45 мин, заливая каждый раз по 12 л 50%-ного этанола. Экстракты объединяют, упаривают до 1 л и обрабатывают 6 раз по 2 л смесью н-бутанол-хлороформ (2: 3), органическую фазу отделяют, упаривают под ваку30 умом, а образовавшуюся смолу растворяют

595320

Состав продукта после элюирования 20 — 25y,-ным этанолом* после элюирования водой* по известному методу

Эскулетин

Эскулетин

Эскулин

Эскулетин

Цихориин

Эскулин

Скополетин

Умбеллиферон

Составитель И. Дьяченко

Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова

Корректоры: Л. Тарасова и Е. Хмелева

Заказ 35/9 Изд. № 256 Ти,раж 568 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при 40 — 60 С в 250 мл воды и наносят на хроматографическую колонку, заполненную порошком полиамидного сорбента (d 5 см, h 50 см). В качестве элюирующего растворителя используют дистиллированную воду, отбирая фракции по 250 мл. Разделение смеси оксикумаринов на колонке наблюдают в фильтрованном УФ-свете (Х 360 нм). Фракции 1 — 15 содержат эскулин, цихориин, скополетин, умбеллиферон. Фракции 16 — 26, содержащие в качестве основного компонента эскулетин, концентрируют в вакууме до сухоro остатка, который растворяют в небольшом количестве (100 — 150 мл) 20%-ного этанола и повторно хроматографируют на колонке полиамидного сорбента (d 5 см, h 30 см). В качестве элюирующего растворителя используют 20 — 25%-ный этанол, отбирая фракции по 200 мл. Фракции 4 — 15, содержащие хроматографический чистый эскулетин, упаривают в вакууме до сухого остатка и кристаллизуют из 30 — 35%-ного этанола. Выход эскулетина 1 г (75 — 80% содержания в сырье), * Отделены скополетин, умбеллиферон, цихорнин

** Отделен эскулин.

Полученный по предлагаемому способу эскулетин лишен всех примесей оксикумаринов, присутствующих в нем при выделении по известному методу, и может быть использо5 ван в качестве стандарта.

Для контроля качества образцов эскулетина, полученных по предлагаемому и известному методам, проводят анализ методом хроматографирования на бумаге и ТСХ. Резуль10 таты приведены в таблице.

Предложенный способ позволяет получить эскулетин повышенного качества, который может служить в качестве стандарта при определении его в сырье и в эскулетинсодержа15 щихся препаратах, Формула изобретения

1. Способ выделения эскулетина из растительного сырья экстракцией водным этано20 лом, концентрированием экстракта до 1/36—

1/38 части первоначального объема с последующей обработкой смесью н-бутанол-хлороформ и упариванием органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повыше25 ния чистоты целевого продукта, выделенный после упаривания органической фазы остаток растворяют в воде при 40 — 60 С, хроматографируют на полиамидном сорбенте, элюируют водой, хроматографируют и повторно

30 элюируют водным этанолом с последующим упариванием.

2. Способ по п. 1, отл и чающий с я тем, что используют водный этанол с содержанием спирта 20 — 25%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Хэ 2198409, кл. С 07D 311/08, 29.09.75, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.

Способ выделения эскулетина из растительного сырья Способ выделения эскулетина из растительного сырья 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения производных 3,3-диарилпропиламинов общей формулы (I) и стерически высокочистым устойчивым интермедиатам и их применению для получения фармацевтических композиций

Изобретение относится к вариантам способа получения производного фенилпропионовой кислоты, представленного общей формулой: ,или его соли, где R2a представляет собой метоксигруппу или этоксигруппу; R3b представляет собой циклопентильную группу, и R5 представляет собой метильную группу, которая является замещенной одной или несколькими фенильными группами, или кислородсодержащую гетероциклическую группу, используемого в качестве промежуточного соединения для получения 3-{5-[4-(циклопентилокси)-2-гидроксибензоил]-2-[(3-гидрокси-1,2-бензизоксазол-6-ил)метокси]фенил}пропионовой кислоты (Т-5224), обладающей противоартритным и остеокластподавляющим действием

Изобретение относится к соединениям формулы I или их фармацевтически приемлемым солям, где R1-3, R5-7, a, X, Y, Y', Y'' и Z имеют значения, указанные в п.1 формулы изобретения, которые являются антагонистами мускариновых рецепторов

Изобретение относится к конкретным соединениям или их терапевтически приемлемым солям, приведенным в формуле изобретения и представляющим производные сульфонилбензамида. Также изобретение относится к фармацевтической композиции и способу лечения рака мочевого пузыря, рака мозга, рака молочной железы, рака костного мозга, рака шейки матки, хронического лимфоцитарного лейкоза, колоректального рака, рака желудка, гепатоцеллюлярного рака, лимфобластного лейкоза, фолликулярной лимфомы, лимфоидного злокачественного процесса Т-клеточного или В-клеточного происхождения, меланомы, миелогенного лейкоза, миеломы, рака полости рта, рака яичника, немелкоклеточного рака легкого, рака предстательной железы, мелкоклеточного рака легкого, рака селезенки, причем указанная композиция включает эксципиент и терапевтически эффективное количество производного сульфонилбензамида или его терапевтически приемлемую соль. 3 н.п. ф-лы, 2 табл., 45 пр.
Наверх