Диэлектрический материал

 

Союз Соаетскиа

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11 596556 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21,06.76 (21)2374295/33 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.03.78. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 16.02.78 (51) М. Кл.

<- 04 В 35/10

Гасударственные кометет

Совета 1емнеотроа СССР оо делам аэооротеиой и открытей (53) УДК666.762 (088,8) (72) Авторы изобретения

Э, А, Джагинов и В. П. Марин (71) Заявитель (54) ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

Иэобретенче cvlносится к электронной тех нике и может быть использовано при изготовлении диэлектрических внутриламповых деталей, покрытий и оболочек ЭВП, в част ности окон вывода энергии СВЧ. 5

И.звестны керамические материалы на ocaose окислов легких элементов с добавкой окислов переходных металлов, вводимых с целью регулирования физико-технических свойств. Эти добавки вводятся при приго- 10 товлении керамической смеси, а также путем пропитки частично обожженных деталей раствором соответствующих окислообразуюших соединений с последующей термообработкой

1.1„(, t2). При этом обеспечивается получе-15 ние;устойчивых твердых растворов слож ных окислов, легирование зерен основного окисла исходного керамического материала ионом вводимого переходного материала.

Однако известные материалы обладают эна- Ю чителъным коэффипиентом вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ).

Наиболее близким к изобретению.по тех ническому решению является вакуумноплот. ный диэлектрический материал - алю- 25 мооксидная керамика на основе глинозема с добавкой, вводимой в обожженный при

1350-1450 С глинозем, смеси окислов -P кремния, марганца. и хрома (соответственно

2,8, 2,3 и 0,49 вес.%) $3(.

Недостатком данного керамического материала является высокий коэффициент вторичной электронной эмиссии. Повышение содержания вводимых окислов переходных металлов, например окиси хрома, для подавления вторично-электронной эмиссии, вызыж;ет резкое, недопустимое для электронновакуул-. ных приборов сверхвысоких частот снижение электросопротивлення керамического материала. йель изобретения - уменьшение КВЭЭ при сохранении диэлектрических свойств.

Поставленная цель достигается за счет того, что диэлектрический материал, включаюший высокоглиноземистую керамику, до» полнительно содержит окислы рения прн следующем соотношении компонентов, вес.%: высокоглиноземистая керамика - 98,599,8; окислы рения (в пересчете на металлический реннй ) 0,2-1,5.

Нижний предел обусловлен эффективностью снижения КВЭЗ, а верхний — сохранением диэлектрических свойств материала. Окислы рения вводятся либо нв этапе приготовпения керамической массы в виде порошка двуокиси рения, либо в результате пропитки с поверхности или нв всю толщину частячно обожженных керамических деталей раствором окис лообрвэующего соединении рения и окончательного обжига в восстановительной атмо» - »g фере с приленением эпвктрокорундовой засып. ки или герметичного укрытия дпя обеспечения лучшего взаимодействия компонентов кв" рамики с вводимыми окислами ренин с образованием шпинедвобрвзного соединения сложных окислов без черезмерных возгонки и восстановления до металла. В результате создаются условия дпя синтеза нового высокочастотного диэлектрического материала, в котором, квк показывают количественный рентгенофазовый,» специапьный химический, петрографический анализы, рений .может нв ходиться в виде: новой кристалпической фазы; стеклофаэы; 25 частиц металлического рения (0,003. - 1 мкм), диспергированных в крис таплической фазе алюмо-рениевой шпинеаи и стеклофазе.

Распределение рения в" этих фазах соотг зО ветствует ориентировочно соотношенйю

18;25:60 вес.% от»вводимого копичества в пересчете на метапл.-Содержание рения в поверхностном слое (0,01 мм) может превышать укаэанный в формуле верхний преде»т З5 (усредненный gns массы керамики в целом), Рений может быть также ., введен в эпвментврном состоянии (величина зерен 0 50,001 мкм) на, этапе. приготовнепия керамической массы с последующим окислообразо- ванием при термообработке деталей в окиолитепьной газовой среде.

П р и м е p . Окна выводов СВЧ, изготовленные, например, иэ высокогпиноземистой массы- - 22лС после предварительного об- 45 жига изолируют киспотоупорными лаком, слоеи пластмассы хоподного отверждения или пленкой - на поверхностях, не подлежащих покрытию, и далее обрабатывают водным раствором рениевой кислоты (весовое соот- ношение семиокиси ренин и воды 2:1, плот ность 2,1 rtcM ) - погружением, заливкой

Э или посредством кислотоупорных валиков, шпателей.

Для более полного проникновения раствора в поры исходной керамики пропитку могут проводить в форвакууме под колпаком .ч с поддерживаемым разрежением около 10тор. (До содержании 1,5 % окиси репин (в переочетв на металлический реннй), после чего плоские обработанные керамические заготовки помешают в корундовую засыпку (толщи» на слоя сверху не менее 2 см), а полые заготовки с обработанной внутренней поверхностью ставят на предварительно обожженные керамические подставки так, чтобы полость оказалась герметиэированной. В случае сложной конфигурации деталей они могут располагаться под герметичным укрытием, с засыпкой швов .корундом. Далее заготовки подвергают окончательному обжигу»в восстановительной газовой среде с точкой росы (-40)-(+20 С), в обычном температурно

0 временном режиме при максимальной температуре: в случае исходной керамики 22ХС16ЗО - Z 1О :.

Прн необходимости, с целью повьппения эффективности снижения КВЭЭ и улучшения диэлектрических свойств, керамические детали после указанной обработки и последующей шпифовки подвергают прокалке на воздухе, в муфепной печи в течение 1, часа при макснмапьной температуре 900 С (на-грев и остынанне совместно с печью). При этом обеспечиваются окисление и возгонка возможных случайных металлических включений.

Та же цель может быть достигнута трав лением окончательно обожженной керамики в разбавпенной азотной кислоте с последующими промывкой и. сушкой.

Получаемый по предложенному способу материал, например на основе частично обож женной керамики 22ХС, пропитываемой рениевой кислотой и окончателыо обжигаемой в засыпке или под герметичным укрытием, характеризуется! наименьшим КВЭЭ в сравнении с известными антидинатронными высокочастотными диэлектриками (около 1 - для нешлифованной поверхности и не более 1,5.5 - дпя шлифованной).

Наряду с антидинатронными свойствами

4 предложенная керамика отличается меньшими (ь 2-4,6 реза) газовыдепением, пористостью (в 1,5 раза), повышенными (на 30+50%) прочностью, теппопроводностью (по крайней мере на 20%).

Сравнительная характеристике высокочастотных диэлектриков Т а 6 л и ц а с вая кспмаль3лнном

1-1,55

5,6-6

Максимальный КИЗЭ кВ/мм

Пробивная напряженность

30 45,0 более 2 ° 10

И более 2.10

Уд. объемное сопротиво ление при 20

Ом.см

Диэлектрическая

Hp оницаемость при температуре

100

10 Гц

300

200

400

Тангенс угла диэлектрических потерь при температуре

3-10Ф3

200

4,6-9

18-30

7,2-10,0

7-8,2

18-30

300

10 Гц

20

7,2-8,3

200

58,9

7,34-8,4

9,6-14,2.Ф

10 ril

&-15,.32 38

Коэф. теплопроводности

38-46,см,сек. С

Предел прочности при статическом изгибе — уу — 3200-4400

4750-5510

20-100 С

20-500

20-900

1. 10 42

К оэффипиент линейного теплового расш ире ния рад. С

72. 60

9,5-10,3

9,6-10,5

9,7-1 0,7

8,8-9 6

9,25-9,7

9,25-9,8

10,2-10,7

10,3-10,9

10,5-11,2

9,05-9,45

7, 34-8,4

9,45-9,85

596556

Продолжение таблицы

3,96-4,0

3,75-3,8

Объемный вес

О,ОО

0,00

Иодопоглоше ние

Порнстость

5,2-5>4

3,5-4, 1

93,8,10

Газовыделение при 800 С л Тор/г

20 47,6г а10

5,4-6,0

Размер кристаллов:

7,5-8,5

1,8-2,4

Размер стекл офазы

1,5-2, 1 Составитель Э. Джагинов

Редактор М. Снегирева Техред Н. Андрейчук Корректор И. Гоксич

Заказ 1014/25 Тираж 751 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал iiilil Патен-.", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Диэлектрический .материал преимушестве в но для окон выводов энергии сверхвысоких частот, включаюший высокоглиноземистую керамику, о T fl H ч & Kl Bl и и с н тем, что> с целью уменьшения коэффициента втэ ричной электронной эмиссии при сохранении диэлектрических свойств, он дополнительно содержит окислы ренин при следующем соотношении компонентов, вес.%: Высокоглиноземистая керамика 98,5 . 99е8

Окислы рения (в пересчете на металлический рений) 0,2-1,5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Булавин И. A. Макаров И. А.

Стекло и керамика, 1968, % 10.

2. Козловский Л. В. и др. Электронная техника сер. 3, 1971, М 1> с. 84-87

3. Авторское свидетельство СССР

Q 140346, кл. С 04 в 35/10, 1960