Способ получения органополисиликата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сотоз Советсккх

Соцкапксткческкх

Рескубпкк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 100676(21) 2373893/23-05 с присоединением заявки PA— (23) Приоритет (43) Опубликовано 050378. Бюллетень pk 9 (45) Дата опубликования описания 16,0278

2 (51) N K .

С 08 Я 77/02

Гоетдаратаеаныа номатет

Сонета Маннетрое СССР ао.денем наобретеннй н отнрытнй (53) УДК 678. 84 (088.8) (7е) Заявитель

Калининский ордена Трудо р политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОПОЛИСИЛИКАТА

10 (72) Авторы

НЗОбРЕТЕИНЯ A. И. Голубев, В. Ю. Григ

Изобретение относится к получению органополисиликатов, которые могут быть использованы для получения покрытий, красок.

Известен способ получения органополисиликата гидролизом тетраэтоксисилана водным раствором силиката натрия; процесс проводят при комнатной температуре до разделения реакционной смеси на твердую и жидкую фазы (1) .

Известный способ технологически сложен и включает следующие стадии: доэирование сырья, перемешивание, слив избытка тетраэтоксисилана, выгрузку полученного полимера, удаление избытка тетраэтоксисилана путем отжима, формование гранул, сушку, измельчение и эатаривание готового продукта. Избыток тетраэтоксисилана возвращают для синтеза новых партий органополисиликата. Таким образом, существующий способ получения органополисиликата не позвОляет организовать производство в местах его массового применения. Кроме того, на стадиях переработки насыщенного тетраэтоксисиланом полимера происходит загрязнение воздуха производственных помещений и имеют место значительные

2 потери дефицитного кремнийорганического соединения.

Существующий способ- не позволяет эа одну стадию получить концентрированный водный раствор полимера, пригодный для последующего использования в качестве вяжущего при изготовлении наполненных изделий или связующего для получения защитных и декоративных покрытий.

Известным способом нельзя получить органополисиликат без образования твердой фазы.

11елью изобретения является упрощение технологии и получение органополисиликата в растворе.

Поставленную цель достигают за счет того, что тетраэтоксисилан вводят в раствор силиката натрия при

50-85 С до начала гелеобразования, затем реакционную массу нагревают до температуры, обеспечивающей отгонку воды и летучих продуктов гидролиза, и в процессе отгонки добавляют оставшееся количество тетразтоксисилана и воду в количестве, равном отогнанному, и нагрев продолжают до окончания выделения летучих продуктов. Такая технология обеспечивает гомогениэацию массы и максимально

596601

Способ получения

Показатель.известный предлагаемый

Внешний вид пленки

Ровная, гладкая, блестящая

Ровная, гладкая, мутная

До 50

До 20

Прочность пленки при ударе, кгс ° см

Прочность пленки при изгибе, мм

Выдерживает

Выдерживает

Адгезия

Водостойкость, ч

Более 48

Др 24

До 5 ч

Щдлочестойкость (20%-ный раствор едкого натра) Более 20 суток

Тираж 641 .Подписное

ЦНИИПИ Заказ 1032/28

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 возможную растворимость полимера в воде.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником, загружают 36 мл жидкого стекла (уд.вес. 1,43 г/cм) подогревают до 55 С при перемешивании, по каплям вводят тетраэтоксисилан в коли честве 16 мл. Продолжая нагревать содержимое колбы, доводят температуру до начала отгона воды и летучих продуктов реакции. После этого в реакционную массу начинают вводить оставшееся количество тетраэтоксисилана (38 мл) и добавлять воду s количестве, равном количеству отгоняемой воды. Содержание воды в реакционной массе поддерживается постоянным до прекращения выделения летучих органических соединений, что определяется по показателю преломления воды. Затем

Формула изобретения

Способ получения органополисиликата гидролизом тетраэтоксисилана водным раствором силиката натрия, отличающийся тем, что с целью упрощения технологии и получе.ния полимера в растворе, тетраэтоксисилаи вводят в раствор силиката натрия при 50-85 С до начала гелеобразования, затем реакционную массу нагревают до температуры, обеспечиотгоняют избыток воды до образования вязко-текучего гомогенного продукта, представляющего собой раствор кремнийсиликата в воде.

К преимуществам предлагаемого спо8 соба относятся получение целевого продукта в одном аппарате в одну стадию; снижение потерь алкоксисиланов; обеспечение максимально возможной растворимости полимера в воде и сохранение стабильности продукта при хранении его в обычных условиях; создание безопасных условий труда (исключается попадание паров алкоксисиланов в производственное помещение), что снизит себестоимость продукта и повысит качество покрытий, полученных на его основе.

Свойства органополисиликата, полу20 ченного известным и предлагаемым способами, приведены в таблице. вающей отгонку воды и летучих продуктов гидролиза, и в процессе отгонки добавляют оставшееся количествО тетраэтоксисилана и воду в количестве, равном отогнанному, и нагрев продол-. жают до окончания выделения Летучих продуктов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

9 346226 кл. С 01 В 33/32, 1972.