Способ выделения фенацетина из спиртовых маточников

Авторы патента:

C07C235/16 - с атомом по меньшей мере одной из карбоксамидных групп, связанным с атомом углерода шестичленного ароматического кольца

C07C231/22 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок (разделение оптических изомеров C07C231/20)

Ж 60207

Класс 12 q, 32„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Зарегистрировано в Отделе иаооретений Госплана при HK СССР

Г. Н. Шевелев.

Способ выделения фенацетина из спиртовых маточников.

Заявлено 2 июня 1940 года в НКЗдрав за ¹ 3285.

Онубликовыо 31 ыая 1941 года.

Очистка технического фенацетина, с целью получения чистого продукта, производится, обычно, путем перекристаллизации его из 95%-го спирта с предварительным обесцвечиванием спиртового раствора активированным углем. Такая перекристаллизация проводится дважды, причем маточник второй кристаллизации используется для первичной кристаллизации техняческого продукта. Маточник первой кристаллизации подвергается разгонке, из него отгоняется спирт, а в остатке остается расплавленный фенацетин, который выливается в холодную воду. Фенацетин и з кубовых остатков получается очень грязным и его, обычно, очищают сначала путем кристаллизации из воды, затем

4 вЂ” 5 раз из спирта.

Автор настоящего изобретения предлагает спиртовый маточник, по.лученный от перекристаллизации технического фенац етина, разбавлять во дой, нагревать с активированным углем до растворения выпавшего продукта, фильтровать и оставлять для кристаллизации. После такой обработки достаточно провести две спиртовые перекристалливации, чтобы получить совершенно чистый продукт.

При проведении предлагаемого способа сильно упрощается схема процесса, отчего уменьшается как расход спирта, так и количество потребной аппаратуры.

Предлагаемый процесс можно проводить следующим образом.

Спиртовые маточники после фугования засасываются вакуумом в осадитель, rare производится разбавление раствора водой до 20%-го содержа ния спирта. Затем в аппарат, загружается обработанный активи, рованный уголь, с целью извлечения остатков содержащегося в нем фе, нацетина (до 2% к весу угля).

Вся масса нагревается до температуры 90 вЂ 1, при этом фенацетин переходит в раствор. Раствор передавливается через друк-фильтр в кристаллизатор, где и охлаждается в течение 4 вЂ” 6 часов до температуры 18 вЂ” 20%. Вэдно опиртовой маточник вместе с выкристаллизовавшимся фенацетином передавливается из кристаллизатора на нутчфильтр, откуда маточные растворы отсасываются в монтежю и переда602О7

Отв. редактор II. В. Никктвн

Тип. «Сов, печ.». М 71285 Зах. № 4283 вЂ 5 Ценз 35 коп.

Госпланиздат ются в отделение ректификации спирта.

Кристаллический фенацетин из нутч-фильтра передается на центрофугу дополнительного отжима. Маточник из центрофуги поступает в монтежю для передачи на ректификацию.

Кристаллический фенацетин поступает далее на вторые спиртовые перекристаллизации, после чего он получается вполне чистым.

Предмет изобретения.

Способ выделения фенацетина иъ спиртовых маточников, полученных при перекристаллизации технического продукта с применением активированного угля, отли ча ю щ и йся тем, что маточник разбавляют водой, нагревают с активированным углем до растворения выпавшего продукта, фильтруют и оставляют для кристаллизации, после чего выпавший продукт перекристаллизовывают из спирта.

Способ выделения фенацетина из спиртовых маточников

Изобретение относится к способам ингибирования гидролиза диметилформамида (ДМФА) или диметилацетамида (ДМАА) в процессах выделения диеновых углеводородов из C4-C5 углеводородных смесей экстрактивной ректификацией (ЭР) и может найти применение в нефтехимической промышленности при производстве диеновых углеводородов

Способы получения кристаллов натеглинида // 2318801

Получение иодиксанола // 2385316

Изобретение относится к производству иодиксанола (1,3-бис(ацетамидо)-N,N'-бис[3,5-бис(2,3-дигидроксипропиламинокарбонил)-2,4,6-трииодфенил]-2-гидроксипропан)

// 166325

Способ стабилизации амидов высших жирныхкислот // 212154

Способ регенерации n,n-диметилацетамида в производстве высокопрочных арамидных нитей // 2529023

Изобретение относится к области химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации диметилацетамида (ДМАА). Способ регенерации N,N-диметилацетамида в производстве высокопрочных арамидных нитей включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны с получением целевого продукта. При этом исходные многокомпонентные смеси вначале разделяют на содержащие хлорид лития и не содержащие его. Затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития, на содержащие ДМАА и не содержащие его. Поток, не содержащий хлорид лития - дистиллят вакуум-выпарного аппарата и третьей вакуумной ректификационной колонны - направляют на последнюю колонну вакуумной ректификации, работающую при остаточном давлении 0,04-0,15 кгс/см2, где получают в парах целевой продукт диметилацетамид. Технический результат - повышение качества диметилацетамида в качестве конечного продукта. 1 ил.

Способ регенерации комплексной соли хлорид лития-диметилацетамид в производстве высокопрочных арамидных нитей // 2542367

Изобретение относится к химической промышленности, регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей и может быть использовано при регенерации комплексной соли LiCl·ДМАА. Способ регенерации комплексной соли хлорид лития - диметилацетамид включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны с получением растворителя, кристаллизацию концентрированного раствора хлорида лития в диметилацетамиде, выделение кристаллов из раствора, сепарирование кристаллов на центрифугах и растворение кристаллов в растворителе с получением целевого продукта. При этом, многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития (LiCl), хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития и не содержащие его. Затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития, на содержащие ДМАА и не содержащие его. Жидкий поток, состоящий из ИБС и воды выводят из системы, поток концентрированного хлорида лития последовательно направляют на гетероазеотропную ректификацию, кристаллизацию и центрифугирование, где отделяют комплексную соль хлорид лития-диметилацетамид в твердой фазе и получают чистую комплескную соль. Технический результат - получение целевого продукта высокой чистоты для его возврата в производственный цикл. 1 ил.

Стабильный водный раствор акриламида // 2573385

Изобретение относится к водному раствору акриламида для получения полимера акриламида, содержащему ацетальдегид в концентрации от 1,5 мг/кг акриламида до 4 мг/кг акриламида для стабилизации водного раствора акриламида. Также изобретение относится к стабилизированному водному раствору акриламида и к способу стабилизации водного раствора акриламида. Технический результат - получение стабильного водного раствора акриламида за счет содержания в нем ацетальдегида в концентрации от 1,5 мг/кг акриламида до 4 мг/кг акриламида. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.

Иодированные арильные соединения и диагностическая композиция на их основе // 2145955

Изобретение относится к усовершенствованиям в области контрастных средств, в частности к йодированным рентгеноконтрастным веществам

Новые соединения-производные эфиров бензойной кислоты, содержащая их композиция и применение // 2212398

Изобретение относится к соединениям формулы (1) в которой R1 означает алифатическую, линейную или разветвленную, (С1-С12)-алкильную группу, -арильную группу, возможно замещенную одной или несколькими группами CF3; R2 означает атом водорода, атом галогена, ОН, OR7, в котором R7 означает линейный или разветвленный алифатический (С1-С4)-алкильный радикал; R3 означает линейный или разветвленный, моно- или полигалогенированный (С1-С4)-алкильный радикал или фенил; R4 означает линейный или разветвленный (С1-С4)-алкильный радикал, возможно замещенный атомом галогена, или означает радикал CF3

Аминобензофеноны как ингибиторы il-1 и tnf- // 2239628

Изобретение относится к новым аминобензофенонам общей формулы (I) где R1 и R3 обозначают один или несколько одинаковых или различных заместителей, выбранных из группы, состоящей из галогена, (С1-С3)-алкила, (С1-С3)-алкокси; при условии, что, если R1 обозначает один заместитель, то он находится в орто-положении, а если R1 обозначает несколько заместителей, то, по меньшей мере, один заместитель R1 находится в орто-положении; и R2 обозначает один заместитель в орто-положении, причем данный заместитель выбран из группы, состоящей из галогена, (С1-С3)-алкокси; а R3 дополнительно может обозначать водород; R 4 обозначает водород; Х обозначает кислород; Q обозначает -(СО)- или связь; Y обозначает (С5-С15)алкил, (С2-С15)олефиновую группу; причем любая из указанных групп может быть необязательно замещена одним или несколькими одинаковыми или различными заместителями, выбранными из группы, состоящей из заместителей формулы R5, определенной ниже, за тем исключением, что, когда Q обозначает связь, тогда Y обозначает (С6-С15)алкил или (С5 -С15)-алкил, замещенный группами R5 ; (С1-С4)алкил, замещенный одним или несколькими заместителями, выбранными из группы R5; или группу формулы - (Z -O)n- Z, где Z представляет собой (С 1-С3)алкил, n является целым числом >1, причем количество атомов в непрерывной линейной последовательности атомов в группе Y не превышает 15; R5 обозначает галоген, гидрокси, амино, (C1-C6)-алкиламино, (С 1-С3)алкоксикарбонил, -СООН, -CONHR' или -COONR'R', где R' обозначает (С1-С 3)алкил; или его фармацевтически приемлемая соль

Способ получения метилового эфира n-фенил-n-метоксиацетил-d, l-аланина или его алкильных производных // 2051144

Амиды, способы их получения и фармацевтическая композиция, обладающая свойствами открывателя каналов для клеточного калия // 2074173

// 202924

// 330622

Способ получения трийодированных карбоксильных ароматических производных // 2512358

Изобретение относится к способу получения производных 2,4,6-трийодизофталевой кислоты, которые являются промежуточными соединениями для получения контрастирующих агентов, в частности йопамидола. Способ включает взаимодействие соединения формулы (II) с соединением формулы (III) или его солью в присутствии органического основания. Также изобретение относится к способу получения йопамидола, который заключается в получении соединения формулы (II) реакцией 5-амино-2,4,6-трийодизофталевой кислоты с серосодержащим хлорирующим агентом. Затем соединение формулы (II) сразу же вводят в реакцию с (2S)-2-гидроксипропионовой кислотой или ее солью с получением дихлорида 5-[(2S)-2-гидроксипропиониламино]-2,4,6-трийодизофталевой кислоты формулы (I). Полученное соединение формулы (I) подвергают взаимодействию с 2-амино-1,3-пропандиолом с получением йопамидола. Технический результат - усовершенствованный способ получения производных 2,4,6-трийодизофталевой кислоты. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Ингенол-3-ацилаты i // 2575349

Изобретение относится к соединению структурной формулы I, которое может быть использовано для предотвращения, лечения или уменьшения интенсивности симптомов заболевания или состояния, восприимчивого к стимуляции окислительного взрыва нейтрофилов, восприимчивого к стимуляции высвобождения IL-8 кератиноцитов или восприимчивого к индуцированию некроза. В формуле (I) R представляет собой (C1-C7)алкил или (С2-С7)алкенил, где R замещен одним или несколькими заместителями, независимо выбранными из R1; где R1 представляет собой циано или (C1-C4)алкил, (С6)циклоалкил или (С6)арил, каждый из которых может быть необязательно замещен одним или несколькими заместителями, независимо выбранными из R2, где R2 представляет собой (С1-С4)алкил или -COORc или =N-ORa, -NRaRb или =O; Ra и Rb независимо представляют собой (C1-C4)алкил или (С6)арил; Rc представляет собой (C1-C4)алкил. Изобретение также относится к фармацевтической композиции, содержащей указанное соединение. 8 н. и 16 з.п. ф-лы, 121 пр.