Способ получения 2-нафтиламин-4, 8-дисульфокислоты

 

Класс 12q, 7

Хе 62194

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Е. Введенский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-НАФТИЛАМИ Н-4,8-ДИСУЛЪФО КИСЛОТЫ

Заявлено 7 мая 1941 г, за Хо 43296 (306567) в Народньш Комиссариат химической нромьннлснностн СССР

Известен способ получения 2-нитронафталин-4,8-дисульфокислоты

,нитро-ц-кислоты) нитрованием 80-процентной 1,5-дисульфокислоты нафталина нитросмесью в олеумной среде. Этот способ обладает теv> недостатком, что выделение 1,5-дисульфокислоты связано с большихIH потерями продукта. В описываемом способе получение нитро-ц-кислоты и из нее аминокислоты осуществляется непосредственным нитрованием сульфомассы, содержащей смесь 1,5- и 1,6-дисульфокислот нафталина.

Способ заключается в следующем.

Нафталин сульфируют на 1,5-дисульфокислоту. Готовую сульфомассу разбавляют высокопроцентным олеумом и затем нитруют безводной нитросмесью в среде 25 — 30оо олеум-. Из кислого раствора нитромассы выделяют нитро-ц-кислоту в виде магниевой соли

Эту соль отфильтровывают и восстанавливают в пасте.

Из полученного концентрированного раствора без дополнительного упаривания выделяют кислую иатрову:о соль амино-ц-кислоты при подкислении и высаливании поваренной солью.

Продукт получается хорошего качества с выходом около 50",, от теоретического пересчета на нафталин, Такой способ получения нитро-и-кислоты значительно проще и рентабельнее упомянутого выше известного способа, так как в нем исключаются стадии высаливания, фильтрации, сушки и размола

1,5-дисульфокислоты нафталина и резко сокращается расход серной кислоты при нитровании.

¹ 62194

Еще 0() thIllHC п17епмУ!цеcTt32 HxteeT,д!и!ный c(locoo Ilo cPH13HeHHIO с Г!рим(.И51вшиivlс5f спосооом i!0, iуч(. Hия и:;!иHО-с- 11 Lt,— киc, 10!, ПО которо.",",у суммарный вык<>д,дву)х >tsor«ep(>a v, произвu Lci ве нс пр(вышает 27 ." оТ теоретического в пересчете на па(1г(а!л 1Н.

Н анри мер.

1. ПО !учение нитро-ц-кислоты. B Охг! яждсп ный:<<Оногидрят, взятый в ко, IH÷ññòâå 304 г, вносят 1 8 (ч,ежеразмолотого нафталина.

После размешиванпя в течение l «etc lip!i температуре 15 — 50= с<ни>как>т температуру массы lo 25 и !р.!липаloi 316 г 60-гроцеiiTH01 Олеума Лассу размешивают 2 час при тем! сратуре 35 — 40" . К готовой сульфомассе, охлажденной до температуры 15, прилива!от 267; 60-процентного олеума и затем нитруют безводн(<Й нитросмс«ью, содержащей око; о

63",<> азотной кислоты, при темперагурс 15- — 25 . 1-1!!Тросмесь берут с небольшим избь!тком от теоретического, Полу)генную нитромассу растворяют и таком количестве воды, чт<>0bI пол > гйлся pocTBop c c03epil<3Htf(. ! or Teoperi«tecкого. После охла>кдени5! выпавшую магииеву о соль нитро-ц-кислоты отфильтровывают и промыва!от осадок !5-процентным раствором ловяренной соли. Выход магниевой соли нитро-ц-к! Сло<ы около 55",< От теоретического в пересчете на нафталин.

2. Получение амино-ц-кислоты. Г10(!учен!!у!о пасту питро-ц-кислоты посстянявливя!От !угуннОЙ стр )>жкo>1 и с<>Л5п!ОЙ кислОтОЙ, Пос. le «rlpo. травки» стружки H водный раствор постеiieHiio вносят пасту питро-цкислоты при температуре 97--98=. По окончани;1 восстановления полностью осаждают из раствора ж(,-<езныс соли содой

Массу фильтруют, шлам промывают водой. Промывные воды используют прп восстановлении. 1Зоды берут столько, чтобы получить после восстановления раствор с содержанием около 13".

Выход 90- — 92"я от теоретического, считая ия питро-ц-кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты нитровапием соответствующей дисульфокислоты и последующим переводом нитрогруппы в амидную, отличающийся тем, ч го нитрованию подвергают сульфомассу, содержащую 1,5- и 1,6-дисульфокислоты нафталина, после чего 2-нитро-4,8-дисульфокислоту выдег!5!к)т из реакционной см(сп 0()»t-tíûì ооразом и !)5! !е магпиег>о!! соли и питрогруппу посстанав. !ИВ Я ЮТ . (О Я МППО-ГР < ПГIЫ.

Р(дактор Г>. П, Головк)иi Т<крел А. А, !(удрявицкая !(оррсктор Р Я. Ьерковии

11одн, к пеи. о 11-С2 г, ормат 70, ;1П8 „,. 0<гьс>< 0,18 иад л.

3ака < № Я71(> Тира>к 2t!0 Цеиа > ко<

ЦБТ!4 пои !(ок>итете по делам изопрет<и<ий и о<кр)ятий tip>i 0оиете, <1ииисi!>oli 0(:(:Р

7, . 6.

Орловская опл 1< THà>< типогра<1>и: ° Труд», г 0I>(ë, у i.,(!сиопа, I.