Способ получения 3,7,8-триметилксантина

 

С CCP

Класс 12р, 7„

К 63603

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зирегисшрировимо в Бюро изобретений Госплина при Г HK СССР

Е. С. Головчинская

Способ получения 3, 7, 8-триметилксантина

Заявлено 2 октября 1943 г. в Наркомздрав за 34 4698 (323375) Опубликовано 30 апреля 1944 года

Предмет изобретения

Способ получения 3, 7, 8-триметилксантина путем метилирования

8-метилксантина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс метилирования ведут в среде хлорированных производных ароматических углеводородов цри 200 †2 .

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. С. Бондарев

Л101629 Подписано к печати 14/ЧИ 1945 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 73

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Получение 3, 7, 8-триметилксантина осуществляется путем метилирования сухой дикалиевой соли

8-метилксантина иодистым метилом в среде абсолютного эфира при

120 †1 в течение 60 часов. Метилирование сухой дикалиевой соли 8-метилксантина можно также проводить хлористым метилом в среде ксилола в присутствии окиси кальция при 150 .

Авторами найдено, что реакция метилирования калиевой соли 8-метилксантина для получения 3, 7, 8-триметилксантина может быть проведена с хорошими результатами, если метилирование проводить в среде хлорированных ароматических углеводородов при температуре

200 — 230 . Реакц11я протекает в короткий срок.

Пример, 37,5 r калиевой соли метилксантина нагревают с 300 мл сухого дихлортолуола и 9 г окиси кальция.

К кипящей смеси постепенноприливают раствор 72 г метилового эфира п-толуолсульфокислоты в

125 мл дихлортолуола. По окончании приливания метилирующего средства реакционную массу,размешивают некоторое время при

190 — 200, после чего поднимают температуру до 220 — 230 . Приэтой температуре реакция продолжается еще 5 часов. После охлаждения кристаллическую массу отфильтровывают и кристаллизуют из воды.

Выход 3, 7, 8-триметилксантина—

55 — 60в о от теории.