Способ получения аминосульфокислот нафталинового и бензольного ряда

 

¹ 65858

Класс 12q, без

12q, 7

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бкро изобjfenreyд. Даглана СССР

1;

I .» ПА!,",1, . . .

1 !

1 .О

P. JI. Глооус, Н. И. Масанов, H. M. Ко.досова, A. Ф, Кузьминов и И. М. Амитрова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ БЕНЗОЛЬНОГО

И НАФТАЛИНОВОГО РЯДА

Заявлено 19 февраля 1945 года в Наркомхимпром за Ко 505-45 (33б722) Опубликовано 28 февраля 1946 r.

Получение аминосч чьфокислот нафталинового и бензольного ряда (Н-кислота, 1,5 и 1,8-нафтиламиносульфокислоты, клеве-кислота, метаниловая кислота и др.), являющихся важнейшими полупродуктами для синтеза красителей, обычно проводится следующим образом.

1. Полученная по проведении процессов сульфирования и нитрации реакционная масса, состоящая из нитросульфокислот и серной кислоты, подвергается, после разбавления водои и удаления окислов азота, обработке поваренной солью, сульфатом натрия илн другими солями, причем происходит высалпва. ние из кислых растворов натриевых нли соответственно других солей нитросульфокислот.

Полученный осадок солей нитросульфокислот отфильтровывается от кислого маточника на нутчфильт1.ах и после промывки, или непосредственно в виде кислых паст, одвергается восстановлению в амипосульфокислоты.

2. Реакционная масса, состоящая из нитросульфокислот и серной кислоты, нейтрализуется суспензией мела или извести 1с переводом серной кислоты в гипс, а нитросульфокпслот — в In кальциевые соли.

Если кальциевые соли соответствующих нитросульфокислот являются нерастворимыми, то производится введение в реакционную массу соды илп магнезита для перевода нитросульфокислот в их растворимые натриевые или магниевые соли.

Образующийся при нейтрализации реакционной массы осадок гипса отфильтровывается.,промывается водой от содержащихся в нем со.:ей нитросульфокислот и удаляется из производства. а раствор солей ннтросульфокпслот подвергается восстановлению в аминосульфокислоты обычным методом.

Проведение xexiroлогпческих операций для выполнения чаще применяемого второго способа имеет ряд неудобств.-которые сводятся в основном к следующим:

1. Необходимость работы с большим количеством мела и гипса.

2. Потребность в большом количестве аппаратуры (чаны, нутчфильтры, аппараты для растворов солей нитросульфокислот и промывны вод).

М 65856

2-Отв. редактор В. H. Костров

Техн. редактор М. В, Смольякова

ДОЯЯ81. Г(одписапо к пе гати 3/Х11 !9-Г7 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 125Типография Госпланиэдата им. Воровского, Калуга

3. Значительные потери нитросульфокислот, остающихся в гипсе, л разбавление растворов нитросульфокислот промывными водами от гипса

4. Длительность и трудоемкость процессов нейтрализации и фильтрации гипса.

-. Необходимость удаления с территории предприятия значительных

:-.oëè÷åñTB гипса.

Прп предлагаемом способе иолу.ения аминосульфокислот реакционная масса после проведения сульфирования и нитрацпи нейтрализуется такими основаниями (ат(чпак, магнезит и др.), которые образуют растворимые соли как яптросульфокпслот, так и серной . кислоты.

Получающийся при нейтрализаI!ии раствор солей нитросульфокислот и серной кислоты поступает непосредственно на восстановление, которое проходит значительно ак:(ивнее, благодаря наличию iB среде активных электролитов t(NH.I) ЯО и

1 SO,.j.

Дальнейшее выделение аминосульфокислот проводится по известному обычно применяемому, способу, Применение предлагаемого спо. ooH псс(учени((аминосульфокислот, устраняющего ((едостатки существующего метода работы, видно з следующих примеров.

Пример 1. Реакционная масса, полу чепная сульфированием нафталина на а-сульфокислоту и последуощей нитрацпей на 1,8 и 1.5-нитросульфокислоты нафталина, после разбавления водой и удаления Окислов азота нейтрализуется 25-Нроцентной аммиачной водой или сухим магнезитом до нейтральпои ;е.акции, после чего подвергается востановле(ппо и выдеieHp(o 1,5 и 1,8нафтиламиносульфокис,пот.

Пример 2. Реакционная масса, получечная при сульфировании нитробензояа на метанитробензолсульфокислоту, подвергается нейтрализации 2Î вЂ” 25-процентным раствором аммиака до нейтральной реакции. после (его проводится восстановление и выделение метаниловой кислоты обычным летодом.

Пример 3. Нитромасса, полученная послсдсьа сльным сульфированием нафтагп(на на 1, 3, 6-трисульфокислоту и нитрацпей ее На 1. 3, б, 8-нитротрисульфокис;(оту (иитроТ-кислота). после соответствующего разбавления и удаления окислов азота, подвергается нейтрализацllll

25-процентным раствором аммиаK;I ,Lo нейтральной реакции, после чего

ПРОВОДИТСЯ ООЫЧНЫiЪ(СПОСОООМ BOCстановление ь 1, 3, 6, 8-пафтиламинтрисульфокпс:;о(у (Т-кислота).

После высаливання поваренной солью кислой динатриевой соли Ткислоты и перевода ее действием соды и трипатриевую соль, ее подвергают плавке с едки;l натр(н(в обычных условиях и получают 1, 3, б, 8-аминонафтолдисуг(ьфокислоту (Н-кислота).

Предмс-. изобретения

Способ получения аминосульфокислот бензольного и нафталппового ряда восстановлением соответствующих нптросоединений, о т л нч а ю шийся тем, что реакционную массу после ни.прования и сульфирования, содержащую нптросульфокислоты и серную кислоту, нейтразуют газообразным пли водным аммлком, магнезитом пли другими (юйтрализук(щими агента и(, не дающими нсрастворю(ых пли плохо

;абдтBopHI(H(x со (ей(, после чего полученньш нейтральный раствор непосредcTBcHHQ поступает на восстановлсяие, осуществляемое известдь(и(приемами.