Способ получения тугоплавких соединений

 

» 608303

Сею Советских

Социапистинеских

Респуопик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-гу— (22) Заявлено 19.07.76 (21) 2386649/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (51) М. Кл.

С 01 В 21/06

С 01 В 31/30

С 01 В 33/OC)

С 01 В 35,/04

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) OIIy<>ликовано 23.12.81. Бю. лстснь Х» 47 (53) УДК 546.6:546. . 82: 546. 88 (088.8) и открытии (45) Дата опубликования описания 23.12.81. (72) Лвторы изобретения С. К. Долуханян, С. Л, Григорян, Н. А. Мартиросян, А. Б, Налбандян, И, П. Боровинская и А. Г. Мержанов (71) Заявитель Институт химической физики АН Армянской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУГОПДАВКИХ

СОЕДИ Н ЕН И й

Изобретение относится к способу получения тугонлавких соединений, например боридов, карбидов, нцтридов переходных и редкоземельных металлов, и может быть использовано в порошковой металлургии и высокотемпературной технике.

Известен способ получения тугоплавких соединений из элементов (металл-нсметалл) в высокотемпературных печах (11. Недостатком способа является невысокая чистота 1о продукта и трудоемкость печного процесса.

Наиболсс близким техничсск м решсниPXI SlB 1HCTCH CIIOCOO lIOJ11 ICHEIEI TX COll.lla IEI:,II соединений, вклю|ающий смешение смеси порошка металла и неметалла, прсссование, воспламенение смеси с помощью вольфрамовой спирали н синтез в режиме гореll»EE (2).

Однако при этом способе чистота получаемых тугоплавких соединений недостаточна.

Цель изобретения — повышение чистоты продукта.

Цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения тугоплавких соедп- 25 нений из ряда боридов, силицидов, карбидс в и нитридов металлов III. 1Ч, V групп периодической системы и группы лантанидов, включающем смешение смеси порошка металла и псмсталла, прессованис, воспламенение смеси с помощью вольфрамовой спирали Ii синтез в режиме горения, в исходной смеси гидрид металла и неметалл берут в стехиометрпческом соотношении и спрессованную смесь предварительно нагревают до 600 — 800 С.

Способ осуществляют следующим образом.

П р и м с р 1. Мелкодисперсный порошок гидрида титана (I < 50 MKM) перемешивают с аморфным бором в сте иометрическом соотношении (31,1 вес.",о В и 68.9 вес. ",о

Ti), прессуют в виде цилиндрической таблетки, помещают в керамический нли Мсталлическпй стакан и устанавливают в герметичный сосуд, снабженный поджигающим устройством и трубками для откачки, ввода и сброса газов. Таблетку подогревают при

600 — 800 С в течение 30 мпн в вакууме.

Затем отключают подогрев, подают аргон (2 — 3 атм) и воспламеняют смесь с помои.:ью вольфрамовой спирали. Синтез Ilpoxoдит в режиме горения и получастся продукт — диборпд титана. После остывання сбрасывают аргон и извлекают продукт.

Лнализ п характеристика продукта. расчетное найдено

Содержание В, вес. %: 31,1 30,6

Содержание Ti, вес. ": 68,9 69,0 водород отсутствует найдено расчет10 ное

Содержание Dy, вес, % 74,32

Содержание Si, вес. %: 25,68 водород oTc) òoòÂú е г

Продукт примеси, вес. %

Сг

Го

Мп

Са

74,8

24>9!

1Ва пз элементов

Т!В, нз

I втор яда

0,087

0,004

0,004

0,028

0,027

0,01

0,08

0,01

0,003

0,006

0,000

0,001

0,001

0,02

Формула изобрстения

Продукт примеси, есе. %

Сц

Х!

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0,04

Г е

Сг

Са

Мп

0,009

0,03

0,003

0,008

0,024

0,02

С пз элементов

С пз гпдрпда

1. Самсонов Г. В. Нитриды, Киев, 0,01 45 <.Наукова думка», 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 460115, кл. С 01 G 1/00, 17.09.73.

0,002

0,007

0,001

0,01

0,001

0,0013

Редактор Т, Кузнецова Текред Л. Куклина Корректоры Л. Исаева и T. Трушкина

Подписное

Пзд. ¹ 605 ирак 530

1-1ПО «1!опск» Государственного комитета СССР

IIo делам изобретений и oTKpl>li

113035, Москва, /К-35, Раушская пай., д. 4,5

Заказ 8758

Загорская типография Упрполпграфпздата Мособлпсполкома

Данные рентгенофазного аиали",и.

Получен однофазпый гексагональный диборид титана TiB> с параметрами решетки а = 3,023А. с = 3,230А.

По литературным данным а = 3.025А, с = 3,213А.

Данные спектрального анализа.

Пример 2. Порошок гидрида циркония смешивают с ламповой сажей в стех!!ометрическом соотношении (7г

88,39 вес. %, С-Л, 61 вес. %).

В условиях примера 1 проводят синтез карбида циркония.

Анализ и характеристика продукта расчетное найдено

Содержание С, вес. %: 11,61 11,1

Содержание Zr, вес.%: 88,39 88,6 водород отсутствует

Данные рентгенофазного анализа

Получен однофазный кубический гидрид циркония с параметром решетки а

4,68А.

По литературным данным а = 4,698А, Данные спектрального анализа

Пример 3. Мел кодисперсиый порошок гидрида диспрозия тщательно смешивают с кремнием в соотношении

25,68 вес. % Si и 74,32 вес. % Ру.

В условиях примера 1 получают дисилицид диспрозия.

Анализ и характеристика продукта.

Данные рентгенофазного анализа

Получен однофазный дисилицид диспрозия РуЬ1з ромбической структуры.

Как видно из примеров предлагаемый способ позволяет получать чистые и одиофазовые соединения тугоплавких элементов, что обеспечивает сго преимущества перед известными, Способ получения тугоплавких соединений из ряда боридов, силицпдов, карбидов и нитридов металлов III, IV, V групп периодической системы и группы лантанидов, приготовлением смеси, включающий гидрид металла и неметалл, прессованием, воспламеьепием смеси вольфрамовой спирал!ио и синтезом в режиме горения, о т л и и а ющийся тем, что, с целью повьццения чи"тоты продукта, в исходной смеси гидрид металла и неметалла берут в стехиометрическом соотношении и спрессованную смесь предварительно нагревают до 600 — 800 С.