Индикаторная масса для количественного определения о- толуидина в воздухе
(ii) 609089
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.06.76 (21) 2370929/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 12.05.78 (51) М. Кл.з G 01N 31/22
Государственный комитет
Совета Министров СССР по деааи. изобретений и открытий (53) УДК 543.43(088.8) (72) Авторы изобретения
Е. К. Бовкун, P. К. Воронова и М. И. Буковский (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности (54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОГ1РЕДЕЛЕНИЯ о-ТОЛУИДИНА В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к составам, используемым для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для количественного определения паров о-толуидина в воздухе производственных помещений.
Известна индикаторная масса для количественного определения паров анилина в воздухе, состоящая из фарфорового порошка, гексанитроцерата (4+) аммония и персульфата калия (1).
Однако в состав этой массы входит дорогоСтоящий и труднодоступный реактив гексанитроцерат (4+) аммония и, кроме того, масса мало устойчива при хранении (6 месяцев).
Известна также индикаторная масса для определения паров анилина в воздухе, содержащая силикагель и уксусно-кислый раствор фурфурола (2).
Однако такая масса имеет низкую чувствительность, не позволяющую определить о-толуидин на уровне предельнодопустимой концентрации.
Прототипом изобретения является масса (3), включающая фарфоровый порошок, парадиметиламинобензальдегид (ПДМАБ), этиловый спирт, соляную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, вес. :
Фарфоровый порошок 70,0
ПДМАБ 0,06
Соляная кислота 0,27
Этиловый спирт 10,0
Вода Остальное.
Однако такая масса имеет низкую чувствительность и мало устойчива при хранении полученной окраски, что усложняет анализ массы.
С целью повышения чувствительности массы предлагается индикаторная масса, включающая фарфоровый порошок, предваритель1ð но очищенный кипячением с соляной и азотной кислотами, и в качестве кислоты трихлоруксусную кислоту, при следующем соотношении компонентов, вес. %:
Фарфоровый порошок 75 — 80
15 ПДМАБ 0,02 — 0,10
Трихлоруксусная кислота 0,012 — 0,020
Вода Остальное
Предложенная индикаторная масса позволяет определять о-толуидин в воздушных
2р смесях в пределах 1 — 30 мг/м в течение
4 — 5 мин. Индикаторная масса устойчива в течение 12 месяцев.
Для получения индикаторной массы готовят смеси компонентов, содержащие 78,6 вес. фарфорового порошка и 9,5 вес. % этилового спирта и отличающиеся друг от друга содержанием ПДМАБ и трихлоруксусной кислоты, а также содержанием дистиллированной воды, составляющей дополнительную до 100%
Зр часть в каждой смеси, 609089
Т аб лица 1
Содержание, вес. оо
Характер
Длина изменившего окраску слоя, мм трихлоруксусней кислоты границы раздела
ПДМАБ окраска
0,05
0,05
0,05
0,05
0,10
0,02
13
42
17
Четкая
Четкая
Нечеткая
Размытая
Четкая
Размытая
Яркая
Яркая
Бледная
Бледная
Яркая
Бледная
0,020
0,015
0,012
0,010
0,010
0,015
Таблица 2
Содержание, вес. у
Характер
Длина изменившего окраску слоя, мм фарфоровый порошок
Трихлоруксусная кислота границы раздела
ПДМАБ
Этанол
Вода окраска
75,0
78,6
80,0
0,10
От 0,50
0,02
Остальное
То же
0,020
От 0,150
0,012
10,0
9,5
9,0
Четкая
Четкая
Размытая
Яркая
Яркая
Бледная
3
Предварительно очищенный кипячением и соляной и азотной кислотами, отмытый водой и высушенный фарфоровый порошок с диаметром зерен 0,250 — 0,315 мм обрабатывают смесью раствора трихлоруксусной кислоты и спиртового раствора ПДМЛБ. Смесь сушат при 20 С 3,5 ч при постоянном перемешивании. Через полученные индикаторные массы, Как видно из табл. 1, оптимальное содержание ПДМАБ находится в пределах 0,05—
0,10 вес. %, а трихлоруксусной кислоты в пределах 0,015 — 0,02 и при дальнейшем уменьшении их количества чувствительность индикаторной массы повышается незначительно, а характер границы раздела и образующая окраска при этом ухудшается.
Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от конИзучена устойчивость предлагаемой массы при хранении. Так при хранении предлагаемой массы в течение 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 и 12 месяцев длина изменившего окраску слоя 17, 17, 18, 17, 17, 16, 17, 18, 19, 17, 17, 18 и 16 мм соответственно, граница раздела во всех опытах четкая, Более высокая устойчивость предлагаемой индикаторной массы при хранении (не менее
12 месяцев) позволяет изготавливать ее в условиях централизованного производства и широко применять для быстрого и достаточно точного количественного определения паров о-толуидина в воздухе на промышленных предприятиях линейно-колиристическим методом. помещенные в стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 мм, пропускают по 400 мл воздуха, содержащего пары о-толуидина.
Длина слоя массы составляет 70 мм. При
5 этом белый цвет индикаторной массы переходит в ярко-желтый. Полученные результаты приведены в табл. 1. центрации о-толуидина в паровоздушной сме10 си при пропускаемости объема 400 мл. Так при концентрации о-толуидина, мг/м : 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30 длина изменившего окраску слоя, мм: 2, 4, 9, 17, 26, 34, 45, 53 соответственно.
15 В табл. 2 приведена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации этилового спирта и фарфорового порошка.
Формула изобретения
Индикаторная масса для количественного определения о-толуидина в воздухе, включающая фарфоровый порошок, парадиметиламинобензальдегид, кислоту, этиловый спирт и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности, она содержит фарфоровый порошок, предварительно очищенный кипячением с соляной и азотной кислотами, и в качестве кислоты трихлоруксусную кислоту при следующем количественном соотношении компонентов, вес. %, Фарфоровый порошок 75 — 80
Парадиметиламинобензальдегид 0,02 — 0,10
609089
0,012 — 0,020
9 — 10
Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР №443311, кл. G 01N 31/22, 1971.
Составитель Л. Соломенцева
Редактор В, Мирзаджанова
Техред Л. Гладкова Корректор Л. Котова
Заказ 812/10 Изд. Хо 446 Тираж 1122 Подписное
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Трихлоруксусная кислота
Этиловый спирт
Вода
2. Патент ПНР № 41005, кл. 421, 4/06, 1958, 3. Физико-химические методы исследования воздушной среды. Сб. под редакцией A. И. Булычевой и П. А. Мельниковой. Профиздат, 5 1961, с. 56 — 64.
