Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы

 

иц 6I2933

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.08.?6 (21) 2414030/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.78. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 20.06.78 (51) М. Кл."- С 08В т3/Оп

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.458.82 (088 8) (72) Авторы изобретения

T. А. Сагатова, Л. М. Елисеева и Р. Розыахунов ю; (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОСМЕШАННЫХ

Э1ИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к синтезу ацетосмешанных эфиров целлюлозы, которые могут быть использованы в качестве антистатиков, загустителей, ионообменников, полимеров медицинского назначения.

Известен двухстадийный способ получения ацетосмешанных эфиров путем введения в молекулу целлюлозы сначала одного типа групп и выделения полученного продукта, затем последующего превращения его вторым этерифицирующим агентом (1).

Способ состоит в следующем. На первой стадии хлопковый линтер активируют 2,5 ч

10-кратным количеством 18% -ной щелочи

NaOH при 0 С, после чего отжимают до 3—

4-кратного веса. Акрилонитрил подают в количестве 20 моль на 1 моль ангидроглюкозного звена. Синтез проводят при 18 — 20 С в течение 2 — 48 ч при интенсивном размешивании. Реакционную массу нейтрализуют 5%-ной ледяной уксусной кислотой в спирте до нейтральной реакции. Эфир многократно промывают дистиллированной водой, переосаждают из раствора в диметилформамиде и экстрагируют спиртом 12 — 16 ч. После чего высушивают в вакуум-сушке при 40 С.

На второй стадии способа навеску полученной цианэтилцеллюлозы — 10 г (уСНэСНэСИ=

=158), этерифицируют при 30 С в течение

3,5 ч ацетилирующей смесью 10,2 моль уксусного ангидрида, 19,3 моль четыреххлористого углерода и 2,1 моль хлорной кислоты. Продукт нейтрализуют 5% -ным раствором

NaHCO3, отмывают дистиллированной водой, спиртом и эфиром.

Однако в процессе по известному способу расходуются большие количества реактивов и воды, способ является громоздким из-за трудоемкой операции выделения продукта первой этерификации — простого эфира, отмывки его и сушки.

Цель изобретения — упрощение способа получения ацетосмешанных эфиров, одностадий15 ное получение растворимых в органических и неорганических растворителях ацетосмешанных эфиров целлюлозы, содержащих наряду с ацетильными простые эфирные группы.

Для этого по предлагаемому способу целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра, этерифицируют акрилонитрилом (АН) или монохлоруксусной кислотой (МХК) для введения простых эфирных групп (т=1:0,5 — 2,0), затем добавляют уксусный ангидрид и серную кислоту в качестве катализатора (m= 1: 14,0 — 15,5), ацетилируя полученный продукт до образования однородного гомогенного сиропа, который высаживают

ЗО и промывают.

Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения калийно-фосфорного удобрения путем термической обработки исходного сырья

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы

Изобретение относится к термоингибированным полисахаридам и способам их получения. Способ предусматривает дегидратации полисахарида в присутствии газа до по существу безводного или безводного состояния при повышенном давлении и при повышенных эффективных концентрациях кислорода в газе. Повышенные эффективные концентрации кислорода составляют по меньшей мере 6,5 моль/м3. По существу безводное или безводное состояние представляет собой содержание воды меньшее чем 5% по объему. Повышенное давление представляет собой давление выше атмосферного. После чего проводят термическое ингибирование по существу безводного или безводного полисахарида. Полисахарид представляет собой крахмал, содержащий крахмал продукт или производное крахмала. Изобретение позволяет использовать полученный термингибированный крахмал вместо химически модифицированных или сшитых полисахаридов в продуктах питания, получать композиции с улучшенными органолептическими свойствами, такими как цвет, вкус и запах. Также полученные термингибированные крахмалы проявляют стабильность вязкости в продуктах на протяжении всего температурного режима переработки. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.
Наверх