Способ изготовления изделий из сплавов ниобия с танталом

 

ОП И

Союз Севетсиии

Сециалистичесиик республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 040277 pl) 2449612/22-02 (53) И. Кл.

С 22 V 1/18 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приорнтет— (43) Опубликовано 150978,Бюллетень №34 (58) УДК621 .. 85. 06 (088 ° 8) (45) Дата опубликований описания 0308?8

Ю.В.Жихарев, Г.N.Ïàâëóøèíà, Н.А.Романова, A.Ì.Óìàíñêèé и Т.B.×åpíàíñíàÿ

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт ре кометаллической промааленнасти

P3) Заявитель (54) спОсОВ изГОтОВ11ений издкпий ив спплВ

С TAHTAJIQN

Изобретение относится к области термической обработки тугоплавких металлов и сплавов. Оно может быть использовано в электронной промышленности для изготовления деталей электрических конденсаторов, например анодов, токовводов, крышек.

Современные методы термической обработки тугоплавких материалов, используемые для изготовления деталей конденсаторов, заключаются или в отжиге уже готовых изделий при

1960-2006оС в вакуумных печах в течение 30 мин (так отжигают токовводы и крышки), или в протягивании металлической ленты (аноды фольгового конденсатора) со скоростью 1,8 м/мин, через нагретую зону вакуумной печи при 1800 С (1).

Перечисленные методы отжига приме- ж няются для рафинирования поверхности тантала от примесей.

При использовании в качестве конденсаторного материала сплавов ниобий-тантал необходимо не только рафинировать поверхность сплава, но и .уменьшить содержание легирующего компонента-ниобия в поверхностных ,слоях материала. С этой точки зрения ,приведенные здесь методы термообработки тугоплавких материалов мало эффективны.

Известен способ термической обработки фольговйх анодов электрических конденсаторов иэ сплава ниобий-тантал, эаключагщйися в высокотекшературном отжиге при 1906-2200"С .со скоростью охлаждения не менее 460 С до температуры ие выше 1300 С и их оксидировании (2) . Высокотемпературный вакуумный отжиг материала приводит к рафинированию поверхности от примесей внедрения н металлических примесей. Кроме того, при отжиге происходит заметное испарение более летучего компонента сплава — ниобня и, как следствие, относительное обогащение поверхности танталом.Все это улучшает качество анода, снижая ток утечки — один из основных показателей качества конденсатора. Однако ток утечки все еще остается значительным.

Целью изобретения является снижение величины тока утечки.

Поставленная цель достигается тем, что перед высокотемпературным отжигом проводят еще одно оксидираванне с последующим вакуумным отжи6239

Формула изобретения

Составитель С.Николаева

Редактор Л.Новожилова Техред А.Алатырев ХорректоРА.Власенко

Заказ 5119/21 Тираж 772 Подписное

ЦНИИПИ ГосударственнОго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 гом при 600-1350ОC в течение 10

300 мин.

Такая совокупность приемов в указанных режимах изменяет состав силава в поверхностных слоях до уровня содержания в нем ниобия, при котором происходит снижение токов утечки 8 на получаемых изделиях в 1,5-2 раза по сравнению с прототипом.

СУщность способа заключается в уменьшении концентрации ниобия в поверхностном слое изделия из спла- 10 ва ниобий"тантаЛ. Проведение операции насыщения поверхностных слоев кислородом, путем создания окисной пленки и ее растворения в материале отжигом при 600-1350 С при- 15 водит к повышенному испарению ниобия„ связанного с кислородом при последующем высокотемпературном отжиге.

П р и и е р 1, Ленту из сплава ниобия с 20% тантала после ультразву" козой очистки поверхности оксидировали до толщины окисной пленки 100К, отжигали в вакууме при 600 С с вреD менем выдержки 135 мин. Затем вырезали из ленты образцы и отжигали их в вакууме при 1900 С в течение 15мин проводили последующее оксидирование по режимам указанным в ГОСТе 17400/

70. Измеренн и ток утечки составил

0,020 мкА/см.

Пример 2. Ленту из сплава ниобия с 10% по предлагаемому способу оксидировали до толщины окьсной ченки 4000 Х и отжигали в вакууме при 1000 С в течение 85 мин. После окончательного высокотемпературного отжига образцов иэ ленты (температура отжига 1900 С, время выдержки

15 мин) и оксидирования по режимам, рекомендованным ГОСТом 17400-70, 40 измеренный ток утечки составил

0,017 мкА/см

Пример 3. Ленту из сплава ниобия = 5Ъ тантала оксидировали

06 ф до толщины окисной пленки 8000 A.

Режим промежуточного вакуумного отжига: температура . 1300 С, время выдержки 60 мин. Режим окончательного вакуумного отжига: температура

1900 С, время выдержки 15 мин. Ток о утечки на образцах после оксидирования по режимам, принятым в ГОСТе

17400-70 - 0,020 мкА/см

Для сравнения проводили обработку по известному способу.

Ленту из сплава ниобия с 20% тантала после ультразвуковой очистки отжигали в вакууме при 1950 С в течение 5 мин со скоростью охлаждения

500 С до температуры 700 С. Затем ленту оксидировади по режиму, укаэанному в ГОСТе 17400-70. Замеренный ток утечки равен 0,03-0,04 мкА/см.", Таким образом, предложенный способ позволяет в 1,5-2 раза снизить ток утечки и получить конденсаторный материал с высокими эксплуатационны ми свойствами.

Способ изготовления изделий из сплава ниобия с танталом, включающий высокотемпературный вакуумный отжиг при 1900-2100- С и последующее оксидирование, о т л и ч а ю щ и и е я тем, что, с целью снижения величины тока утечки, перед высокотемпературным отжигом проводят еще одно оксиди" рование с последующим вакуумнь1м низкотемпературным отжигом при 6001350 С в течение 10»300 мин.

0 Ъ

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Научные труды Гнредмета, т. ХХ1!, Металлургия, 1971 с.68.. 2. Авторское свидетельство СССР

9 454277„ кл. С 22 Р 1/18, 1972.