Способ выделения хиноксалина из водных растворов

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К AAIEHYV 629876 (61} Дополнительный к патенту

2 (51) М. Кл. (22) Заявлено 25.05.73 (21) 1923350/23-04! (23) Приоритет - (32) 26.05.72

С 07 Х) 241/40 йауднрстеенньй кеинтет

6еввте Мнннетрее С00 не делам неебретенне н етнрютнй

{31) Р-156675 (331 ПНР (43) Опубликовано25.10.78.Бюллетень № 39 (5З) УДК 547.863..07 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 21.09.78

Иностранцы

Анджей Жмуидзин и Богуслав Хоффманн

{ПНР) Иностранное предприятие

Хзмична Спулдзельния Працы "Сынтзза» (ПНР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХИНОКСАЛИНА

ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Предлагается усбвершенство ванный способ выделения хиноксалина из водных растворов, полученных путем конденсации . о фенилендиам ина с неочищенным раствором I сырого глиоксаля, содержащего значитель- 5 ное количество органических кислот, с добавлением водного. карбоната натрия для нейтрализации органических кислот. Оно может быть использовано в химической промышленности. тО

Известен способ выделения хиноксалина из водных растворов путем высаливания водным раствором бикарбоната натрия при увеличивающейся температуре свыше

30 С $1). о 35

Однако выделять хиноксалин из реакционной смеси трудно в связи с тем, что в реакционной смеси содержится большое количество примесей, а процесс выделения проводят при нагревании, в результате че- ЯО го выделяют загрязненный хиноксалин.

Целью изобретения является упрощение технологии выделения хиноксалина иэ водных растворов.

По предлагаемому способу вьщеляют хиноксалин из водных растворов хорошо растворимыми солями натрия или калия в количестве 15-40 вес. % при понижении о температуры от 28 до 10 С.

B качестве солей щелочного металла применяют ацетат натрия, формиат натрия или нитрат натрия.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо водного раствора бикарбоната натрия применяют хорошо растворимые соли натрия и калия, такие как ацетат натрия, формнат натрия, нитрат натрия, бензоат натрия, салицилат натрия, хлорид калия, формиат калия, ферроцианид калил, тиосульфат натрия, нитрат калия или ацетат калия, в количестве 15-40 вес.

% и процесс проводят при понижении тем пературы от 28 до 10 С.

Пример 1. В сосуд емкостью

1 л последовательно добавляют 500 мл воды, 15 г карбоната натрия, 59 г глиоксаля в виде 40%-ного водного раствора, а также 108 r о-фенилендиамина, после

629876 чего содержимое сосуда перемешивают в течение 30 мнн,, добавляют j 330 - хцорида натрия, а затем раствор оставляют до следуюшего дня. Водный раствор вылеваютт а твердыЙ хинсксалин центрифугируют, при- % чем получают 145 г влажного продукта, из которого после дистилляции полу ают

127 г чистого хиноксалина с т. пп. 2030 С, что примерно соответствует выходу о

97% от теоретического. и

Пример 2. После конденсации, аналогичной примеру 2, в раствор добавляют 200 г нитрата натрия и раствор охлаждают до 15 С. Получают 147 г влажо ного продукта, содержашего 130 г хин- ц оксалииа, что соответствует теоретическому выходу.

П р и м е -p 3. В 160 кг неочишенногО глиоксалевого pGcTBopa содержащего

18% глноксаля и 26% Органических ктис- 25

Лот ПОМЕтЦЕННОГО B РЕаКТОР С ОХПаднтЕЛЬной рубашкой и мешалкой, досыпают 40 кг безводного карбоната натрия до прекраше= ння бурной реакиниг сопровождаемой Бспениванием раствора и выделением угл:екис- 25 лого газа СО . Затем в этот раствор добавляют 54 KI о-фенилендиамина, после

-его раствор перемешивают в течение

30 MIIII, причем в течение первых 10 мин

4 температура повьшгается до 55 С. Раст-. гга вор при непрерывном перемешивации охО лаждато1 До 1<3 С и взвесь кристалловхпноксалина в маточном растворе помешают на цтеЯтрпфугy, Полччают 72 KI влажного продукта с содержанием хиноксалияа Около

90% и с -. пл. 29-30 С. что соответст:=

B÷B I ЯЫХОду 99от О т т-ЕОрвтттЧЕСКО -0

Формула изобретения

1. Способ выделения хиноксалина из водных pGcTBo poB путем Бысаливания солью шелочного металла о t л и ч е ю ш и Йс я тем„что, с целью упрощения технолоГИИ Вь|ДЕЛЕНИЯ ХЛНОКСапнвта ПЗ ВОДНЫХ РаСтворов 3 качестве солей шелочного, металла используют хорошо растворимые соли натрия или калия в количестве 15-%Овес.% при понижении темпеватуры от 28 до

10 С.

2. Способ по и. 1, о "л и ч а ю— ш и и с я тем, что в качестве солей шелочного металла применяют ацетат натрия, формиат натрия ипи нитрат натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

) . Патент ПНР Nî 52312, кл. 12р 6, 05.01,6!.

Составитель Т. Якунина

Редактор О. Кузнецова Те::ред 3, Фанта Корректор A. Кравченко

Заказ 5914/2 Тираж 559 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наь„д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4