Способ получения водорастворимого основного бихромата трехвалентного хрома

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

""636186

{6l) Лонолнительное и авт. свил-ву—

{22) ЗаЯвлено 06.01.77 (2) ) 2440960/23 26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.78Бюллетень Хо. 45 (45) Дата опубликования описания 10.12.78

2 (5т) М. Кл

С 01 (37/14

Государстаеннн|й квинтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзооретеннй и отнрьФтнй (53) УЛК 661.876.. 22 (088.8) Б. С. Решетников, В. М. Масалович, Б. П. Сер

А. Е. Алешечкина, Б. А. Пахомов, В. М. Секира,,-гт:.* ф "

Г. A. Буланова, В. Г. Иорошенко и О. Б. Усачев

{72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОПОРАСГВОРИМОГО

ОСНОВНОГО БИХРОМАТА ТРЕХВАЛЕНТНОГО ХРОМА

Изобретение относится к способам получения основных солей хрома (1И), используемых s технологии соединений хрома и в препаративных целях.

Известен способ получения средней соли бихромата трехвалентного хрома путем 5 о длительной термической (200 С) обработ ки хромового ангидрида (1) Недостатком данного способа является невозможность получения основного водо- !О растворимого продукта — бихромата трехвалентного хрома, что затрудняет его использование как в препаративиой химии, гак и в технологии продуктов на основе соединений хрома.

Известен способ получения основного водорастворимого бихромата хрома восстановлением водного раствора хромового ангидрида формальдегидом или метанолом с последующей обработкой полученного 2О раствора ацетоном при 0-(-10 С). Полученный осадок отделяют от жидкой фазы центрифугированивм и высушивают на воздухе (2) Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта (менее 50%) и сложность схемы, связанная с необходимостью рециркуляции жидкой водноорганической фазы и применением холодильной техники.

Белью изобретения является упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения водорастворимого основного бихромата трехвалентного хрома, включающим взаимодействие водного pacraopa хромового ангидрида с формальдегидом или метанолом и сушку проо дукта при 60-90 С до скорости влагосъема с поверхности испарения в интервале

0,05-0,06 мг/см ° мий.

Температурный интервал процесса суи ки определяется тем, что прг повышении температуры целевой продукт не растворяется полностью даже при повышенной тем» пера туре растворения. При температуре о ниже 60 С слишком мала интенсивность сушки.

636186

Если скорость влягосьема превышает

0,06 кг/см, то целевой продукт получается со значительным содержанием гигроскопической влаги. EGJIH B()oIjecc сушк« 2 вести доскорости влягосъемя 0„05 мг/см мин, 3 целевой продукт растворяется зя 1 0-1,5ч при 40 С и за 10-60 мин при 70 С. При о уменьшении скорости влягосъема до

0,4 мг/см ..мин скорость растворения

z резко падает. Зф

Получают 46,5 кг 1/3 — основного бихроматя хрома, растворимого. в теплой воде, со следующим содержанием компо Ф 2

3$ кентов, весЛ: Сп 15,7; О 207 65,0;

ОН 5,2; Н О 13,9; н.о. 0,2.

Предлагаемый способ позволяет получи ть основной бихромя r хрома с выходом около 1 00% и значительно упростить схему.

Способ получения водорастворимого осИ новного бихромятя трехвялентного хрома, включающий взаимодействие водного раствора хромового ангидрида с формвльдегидом или метанолом и сушку продукта. отличающийся тем, что, с де> лью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, сушку ведут при о

60-90 С до скорости влягосъема с поверхности испарения в интервале 0,050,06 мг/см мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Роде Т. В. Кислородные соединения хрома и хромовые катализаторы.М.,Изд-во

АН СССР, 39-41.

46 2. Авторское свидетельство СССР

М 566771, кл. С 01 Q 37/14, 19.03.76.

Составитель С. Лотховя

Редактор Л. Курясовя Техред Э. Чужик Корректор С. Гярасиняк

Заказ 6868/16 Тираж 613 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Ряушскяя наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. 51,5 г хромового ангидрида растворяют в стакане с 60 мл воды. В полученный раствор медленно при непрерывном перемешивянии вводят 9,8 г

37%-ного раствора формальдегида. После введения формвльдегидя содержимое стакана перемешивают в течение часа и осторожно упяривяют до содержания хрома (Щ) 38% в перес ете на СР0>. Полученный раствор основного бихромата хрома помещают и кристаллизатор площадью

700 см и высушивают при 80 Сдоуста2. о новлення скорости влягосьема

0,054 мл/см мин в течение 1 ч 40мин.

Ф

1, 11елевой продукт представляет собой 1/3основной бихромат хрома (Ш), растворимый в теплой воде, со сл .дующим содеръ+ жвнием компонентов,вес.% Сг 16,2;

Сг,02, 66 7; ОН 5,3; Н 0 11 7.

Пример 2. 42;3 кг хромового ангидрида с содержанием 97,7% СРО pacrворяют в эмалированном реакторе в 50 л воды. 8 полученный раствор при непрерыв ном перемешивянии в течение 1,5-2 ч вводят 8 кг раствора формальдегида с содержанием 379о СН < 0. После окончания загрузки формвльдегида раствор перемешивают s течение 1,5-2 ч. Полученный раствор основного бихроматв хрома подают s сушилку непрерывного действия с фонтаниру1ощим слоем инертного наполнителя. Темо. пера тура сурики 80-85 С. Средняя скорость подачи исходного раствора 25 кг/ч, о которая обеспечивает при 80-85 С сушку до конечной скорости влягосъемя 0,062

0,05 мг/cM ° мин. Сушильный агент — горячий всздух.

Высушенный диспергировянный продукт выносится потоком воздуха из сушилки и улавливается в системе сухой пылеочистки.

Формула изобретения