Способ получения четыреххлористого кремния

 

(i i) 644729

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз боветсквс

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.76 (21) 2371787/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. К,2

С 01В 33/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий (53) УДК 661.68: 546. .284 131 (088.8) (72) Авторы изобретения 3. И. Латина, И. Н. Позднеев, В. М. Марсии и Т (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО

КРЕМНИЯ

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к получению четыреххлористого кремния, который используется для получения аэросила и различных кремнийорганических соединений.

Известен способ непрерывного получения четыреххлористого кремния путем взаимодействия кремния с хлором при температуре 1000 С. Избыточное тепло реакции отводят путем продувания реактора охлажденными парами получаемого галогенида.

Основным недостатком способа является малая производительность печи хлорирования (1,2 т/сутки).

Известен способ получения четыреххлористого кремния путем хлорирования хлорсодержащим агентом кремния или кремнийсодержащего соединения, в частности ферросилиция, в противотоке при температуре 1100 — 1250"С. Способ осуществляют в вертикальной двухконусной печи, снабженной водоохлаждаемыми рубашками для съема тепла реакции, Хлор со скоростью

40 — 50 м /ч подают в нижнюю часть печи под слой кускового графита, служащего распределителем хлора. Температура в нижней части печи составляет 100 — 150 Ñ.

Температура в реакционной зоне 1100—

1250 С. При хлорировании кремния и ферросилиция из содержащихся в них примесей металлов образуются хлориды металлов (СаС1з, СгС1З, МпС12), находящиеся в реакционной зоне в расплавленном состоянии. Стекая вниз хлориды попадают на графит, имеющий температуру 150 С, где застывают, образуя с графитом и с частью непрореагировавшего кремния шлаковую корку, затрудняющую доступ хлора в реактор. Это приводит к необходимости периодически (через каждые 2 ч) разбивать шлаковую корку. Образующийся огарок накапливается в печи и периодически (через 10 — 12 суток) его необходимо выгружать с кусками битого графита. Производительность способа 2,5 — 3 т/сутки.

Основным недостатком известного спосооа является низкая производительность процесса.

С целью повышения производительности процесса, предлагается способ, по которому хлорирование кремния или кремнийсодержащего соединения ведут в противотоке при температуре 1100 — 1250 С и хлор подают в аппарат хлорирования четырьмя равными потоками по высоте аппарата, разделяющими объем аппарата на четыре равные реакционные зоны, при поддержании весового соотношения количества пода30 ваемого хлора в каждом потоке и количе644729 желтбватая жй дкбсть.

1,49

Плотность при 20 С, г/смз

Температурные пределы й610 регонки при давлений

760 мм рт. ст.

Остаток после перегонки, %

Содержание железа, %

Не более 2,5

Не более

0,0008

Не более 0,2

Формула изобретения

Составитель Э. Жуков

Техред С, Антийейко Корректор Е. ХйелЬва

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 2630/11 Изд. М 130 Тираж 590 Подписное

ЙПО «Поиск» Государст Вейного комитета CCCf> по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раугйская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ства кремния, находящегося в каждой реакционной зоне, равным 1: 0,15 — 1.

Предложенный способ осуществляют в аппарате с секционной подачей хлора диаметром 1 м, высотой 3,5 м, высота одной зоны 0,5 м, в нижней части аппарата размещена решетка и футерованный приемник для вывода расплава. Температура в реакционной зоне 1100 — 1250 С. Количество зон хлорирования — 4. Количество хлора, подаваемого в каждую зону составляет 20—

120 м /ч (или 60 — 400 кг/ч). В каждой зоне хлор разбавляется парами из нижних зон. Образующиеся в процессе хлорирования хлориды металлов (CaCI2, МпС12, СгСIз) при температуре процесса 1100—

1250 С в расплавленном состоянии выводят через решетку в приемник расплава, что избавляет от необходимости останавливать процесс для шуровок. При этом производительность процесса увеличивается в несколько раз по сравнению с известным и составляет 15 — 25 т/сутки в зависимости от соотношения количества хлора в каждом потоке к количеству кремния в каждой реакционной зоне.

Пример. В указанный аппарат, загруженный кремнием на высоту 2 м, подают хлор четырьмя равными потоками по высоте аппарата со скоростью 60, 222 и 400 кг/ч.

Соотношение количества хлора к кремнию соответственно составляет 0,15, 0,55, 1,0.

Процесс ведут при температуре соответственно 1000, 1150 и 1250 С. Через 30 мин в верхнюю часть аппарата добавляют кремний в количестве; равном. прореагкрмавптему, Из верхней части аппарата выводят четыреххлористый кремний, качество которого указано ниже.

Внешний вид Прозрачная, 5 бесцветная или

15 Содержание свободного хлора, о/о

3а час получено четыреххлористого кремния соответственно 288, 1150 и 1920 кг, По известному способу получают в час

115 кг четыреххлористого кремния, т. е. в

2,5 — 15 раз меньше, чем по предложенному.

Способ получения четыреххлористого кремния путем хлорирования кремния или кремнийсодержащего соединения в противотоке при температуре 1100 — 1250 С, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, хлор подают в аппарат хлорирования четырьмя равными потоками по высоте аппарата, разделяющими объем аппарата на четыре равные реакционные зоны, при поддержании весового соотношения количества подаваемого хлора в каждом потоке и количества кремния, йаходящегбся в каждой реакционной зоне, равным 1: 0,15 †.