Способ получения сульфида одновалентной меди

 

ОПИСАНИЕ я г г655648

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советеимк

Сецмалмстмчееимк

Вес убпим (61) дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 27,1077 (2!) 2537270/23-26 с присоединением заявки Ph— (23) ПриоритетОпубликовано 050479.Бюллетень Мя 13

Дата опублнкования описания 0884.79 (51) М. Кл.

С 01 G .3/12

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (Ж УДК 661. 856. . 511 (088. 8) P2) Авторы изобретения

С. С. Набойченко и В. И. Неустроев (7 1 ЗаяВНтЕЛЬ уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности "УНИПРОМЕД.Ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению ниэшего сульфида меди.

Известен способ получения сульфида одновалентной меди сплавлением меди и серы (1 .

Недостатком этого способа является использование дорогих исходных веществ (медного порсшка, чистой элементарной серы) и сложное аппаратурное оформление. Кроме того, в связи с высокотемпературной обработкой (плавлением) в конечном продукте содержится ряд твердых растворов (типа .дигенита, дюрлеита, халькозина), что

15 не позволяет использовать его как однофазный в специальных исследованиях, например при изучении механизма гидротермального растворения сульфидов меди.

Цель изобретения заключается в разработке более простого способа получения сульфида одновалентной меди, базирующегося на использовании дешевых и доступных исходных материалов и обеспечивающего стабильный по составу однофазный продукт. Поставленная цель достигается тем, что взаимодействию подвергают раствор сульфата меди и сульфид щелочного ме- ЗО талла при 160-180 С и исходной кислотности раствора 10-15 г/л. При атом сульфид щелочного металла вводят в количестве 0,5 г/моль на 1 г/моль меди в растворе.

В раствор медного купороса, содержащий 10-15 г/л свободной серной кислоты,добавлжот сульфид щелочного металла иэ расчета 0,5 г/моль на, 1 г/моль меди и обрабатывают в неокислительной атмосфере при 160-180 С.

При большем задании сульфида щелочного металла меди в растворе недостаточно для формирования дигенита, а при меньшем в растворе остается избыточная медь.

Свободная кислота в растворе препятствует гидролизу сульфата меди, а инертная атмосфера предотвращает окисление получаемого сульфида.

Повышенная температура (160 †1 С) обеспечивает не только быстрое и полное протекание процесса, но и формирование осадка кристаллической структуры. Более высокая температура нежелательна, так как приводит к побочным явлениям (гидролиз сульфата меди, снижение его растворимости), что загрязняет конечный продукт и ухудшает его качество. При меньшей температуре

655648

0,14

0,34

0,21

0,30

Дигенит

Дигенит, дюрлент н ез н ачит ельн ое количество ковеллина

0,12

0i09

0 25 Дигенит, дюрлеит

0 21 Дигенит

Формула изобретения

Составитель В. Неустроев

Редактор Л. Курасова Техред Л.Алферова Корректор С. Шекмар

Эаказ 1446/17 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4. 3 ; процесс -затягивается, а получаемый продукт (наряду с Cu

CuS, т.е. не является однофазным., Способ испытан в лабораторном масштабе и подтверждается следующими примерами .

Пример 1, В 600 мл раствора медного купороса, содержащего 74 г/л меди и 10 г/л Н ЯО, добавляют 91 r соли Ба Я 9Н б, содержащей 92% активного вещества. Полученную пульпу заливают в автоклав емкостью 1 л, 10 и.агревают до 160 С и обрабатывают при перемешивании в течение 1,5 ч при этой температуре. Пульпу после опыта фильтруют под вакуумом, ïðîì вают водой. Полученный осадок сушат 15. при 80 С и анализируют на серу сульфатную и йа. Фазовый состав полученного сульфида определяют рентгенографическим методом на приборе

VPC 50-ИИ. 20

Таким образом предлагаеьнй способ позволяет получить достаточно чистый и практически однофазный .сульфид одновалеитиой меди,. отвечающий структуре дигеиита (Cu S) 1. Способ получения сульфида одно- @ валентиой меди, включающий взаимодействие реагентов при повышенной темп.=ратуре, отличающийся тем,: что с цельй, упрощения процесса и по

Пример 2. Пульпу указанного состава (пример 1) обрабатывают в течение 1,5 ч при 140 С. Осажденный сульфид наряду с дигенитом (Cu э Я), дюрлеитом (Си„S) содержит и к овеллин (Cus) .

Пример 3. При обработке пульпы, содержащей 74 г/л Си, 5,8 г/л

Н Я04 и 91 г Na„S 9H О на 600 мл, раствора, в течейие 1,5 ч при 200 С получают продукт, содержащий повышенное количество дюрлеита, при этом отмечено образование основных солей ме и.

П р и м е. р 4. Пульпу (74 г/л Си, l5 г/л Й ЯЯ, 91 г Na S ° 9НзО на 600мп раствора) обрабатывают в автоклаве при

180 С в течение 1,5 ч. Получают однофазный продукт, только дигенит(Си Я) .

Характеристика полученных продуктов приведена в таблице лучения однофазного продукта, взаимодействию подвергают раствор сульфата меди и сульфид щелочного металла при

160-180 С и исходной кислотности раствора 10-15 г/л.

2. Способ поп. 1, отли ч аюшийся тем, что сульфид щелочного металла вводят в количестве 0,5 г/моль на 1 г/моль меди в растворе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по пренаративной неорганической химии под ред. Г.. Брауэра, 1956, с. 473.