Способ получения основного карбоната или окиси меди,цинка или никеля

 

(i!) 664923

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз боветскик

Социалистииеских

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.12.76 (21) 2428965/23-26 (51) М.к .

С 01G 3/00

С 01G 9/00

С 01G 53/04

С 01G 53/06 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный квинтет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30,05.79 (53) УДК 546.264: 541. .451 (088.8) А0 делает изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Г. А. Кречмер, И. Г. Ревзин, В. И. Оратовский, Г. А. Ткач и Я. С. А.-Б. Заир-Бек (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ИЛИ

ОКИСИ МЕДИ, ЦИНКА ИЛИ НИКЕЛЯ

Изобретение относится к способу получения основных карбонатов и окислов меди, цинка и никеля из растворов аммиачнокарбонатных комплексов этих металлов и может найти применение в химической отрасли промышленности и в цветной металлургии при извлечении. металлов из руд.

Известен способ получения соединений меди, цинка и никеля из их аммиачно-карбонатных комплексов. Рабочий раствор загружают в реактор с мешалкой и при 85—

90 С через барботер подают воздух или продукты сгорания природного газа. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат. Стадия разрушения комплексного соединения соответствующего металла с одновременной десорбцией аммиака осуществляется периодически (1).

Известен также способ получения основного карбоната или окиси меди, цинка или никеля, включающий разложение растворов их аммиачно-карбонатного комплекса путем отгонки аммиака парогазовой смесью, фильтрацию и сушку готового продукта, Рабочий раствор подают в верхнюю часть колонного аппарата с тарелками, а в нижнюю часть противотоком к стекающему раствору подают пар. Стадию разрушения комплексного соединения соответствующего металла с одновременной десорбцией аммиака и углекислоты осуществляют непрерывно (2).

Недостатком известного способа является низкая производительность аппарата изза забивки его поверхности на стадии разложения комплекса осадком (интенсивность процесса составляет 15 — 20 кг/м ч), а также невысокий выход продукта (85—

90 о/,).

>О Целью изобретения является, интенсификация процесса и повышение выхода продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения основного кар15 боната или окиси меди, цинка или никеля, включающего разложение раствора их аммиачно-карбонатного комплекса путем отгонки аммиака парогазовой смесью при повышенной температуре в присутствии

20 сульфоната лигиона, отделение и сушку целевого продукта, Отличительными признаками способа является присутствие сульфонаталигнина и

его количество 0,1 — 0,5 /о от веса металла в

25 исходном растворе.

Основной карбонат меди, цинка или никеля получают при разложении комплекса соответствующего металла для меди при

80 — 91 С, цинка при 80 — 95 С или никеля при 80 — 98 С. Окись меди, цинка или никс664923

3 ля йолуЧают при разложений комплекса соответствующего металла для меди при

93 — 100 С, цинка при 97 — 100 С или никеля при 100 — 105 С.

При добавлении в рабочий раствор сульфоната лигнина в количестве 0,1 — 0,5% от веса металла в исходном растворе на поверхности аппарата образуются пористые осадки (пористость 60 — 90% ). Добавка сульфоната лигнина в количестве меньшем

0,1% практически не уменьшает пали панне осадка и осадок имеет плотную структуру.

При количестве сульфоната лигнина превышаю цем 0,5% от веса металла происходит интенсивное вспенивание рабочего раствора при десорбции аммиака и углекислоты, а также загрязнение получаемого продукта вводимой добавкой. Для растворения осадка используется аммиачно-карбонагный раствор с концентрацией аммиака 20—

250 г/л и углекислоты 15 — 200 г/л, нагретый до 35 — 40 С. Процесс растворения осадка длится 1 — 4 ч, образующийся раствор вновь используется для получения конечного продукта — основного карбоната или окисла меди, цинка и никеля.

Пример 1. В колонный аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают рабочий раствор аммиачно-карбонатного комплекса меди, содержащего 55 г/л Cu +, 50 г/л NH, и 45 г/л

СО>. В этот раствор предварительно добавляют 550 г сульфитно-спиртовой барды, содержащей около 50% сульфоната лигнина, на 1 м раствора, что составляет 0,5% от веса меди в растворе.

В нижнюю часть аппарата подают увлажненный при 90 С (для получения окиси меди — 95 С) воздух. Расход потоков: рабочий раствор 90 л/ч, увлажненный воздух

70 м /ч. После 40 ч работы аппарат останавливают на промывку циркулирующим аммиачно-карбонатным раствором. Температуру растворения поддерживают в интервале 35 — 40 С. Промывка длится 4 ч, после чего раствор полезно используют для получения меди углскислой основной.

3а время непрерывной работы на внутренней поверхности колонны оседает около

4% осадка, образующегося в процессе разложения, интенсивность процесса составляет 50 — 55 кг/м, выход продукта 98 — 99%, Пр им ер 2. В колонный аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают противотоком 110л/ч раствора аммиачно-карбонатного комплекса цинка и 60 вР/ч увлажненного при 95 С (для получения окиси цинка — 99 С) воздуха. В рабочий раствор, содержащий

50 г/л Zn +, 55 г/л аммиака и 50 г/л углекислоты, перед разложением добавляют порошок сульфоната лигнина в количестве

200 г на 1 м раствора, что составляет

0,4% от веса цинка в растворе. После

120 ч работы колонну останавливают на фомывку циркулирующим аммиачно-карбонатным раствором в течение 4 ч. За время непрерывной работы на внутренней поверхности колонны оседает 1,0 — 1,5% осад ка цинка углекислого основного, образующегося в процессе разложения, интенсивность процесса с учетом времени промывки составляет 70 — 75 кг/м ч, выход продукта 98 — 99%.

Пример 3. В KQJIOHvûé аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают противотоком 120 л/ч раствора аммиачно-карбонатного комплекса никеля и 60 и /ч увлажненного при

15 94 С (для получения окиси никеля 100—

105 С) воздуха. В рабочий раствор, содер>кащий 30 r/ë % +, 65 г/л NH и 45 г/л

СО перед разложением добавляют 120 г сульфитно-спиртовой барды, содержащей

20 около 50% сульфоната лигнина, на 1 м раствора, что составляет 0,2% от веса никеля в растворе. Колонну через 100 ч работы останавливают на промывку циркулирующим аммиачно-карбонатным раствором в

25 течение 3 ч. Количество осадка никеля углекислого основного, оседающего на поверхности аппарата составляет 2%, интенсивность процесса 40 — 45 кг/м ч, выход продукта 98 — 99%.

Пример 4. В реактор с мешалкой загружают 4 м рабочего раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди, содержащего 55 г/л Cu -+, 50 г/л аммиака и 45 г/л углекислоты и добавляют сульфитно-спиртовую барду, содержащую около 50% сульфоната лигнина в количестве 110 r на 1 м раствора, что .составляет 0,1 от веса меди в растворе. При достижении в реакторе температуры около 80 С в него через барботер подают продукты сгорания природного газа со скоростью 350 — 400 м /ч. Процесс разложения комплекса длится 4 — 4,5 ч при

85 — 87 С. Суспензичо меди углекислой отфильтровывают, а пасту сушат с получением товарного продукта.

После 40 операций разложения в реактор загружают 4 мз аммиачно-карбонатного раствора, содержащего 50 г/л аммиака и 45 г/л углекислоты и при работающей мешалке проводят растворение всего осадка, налипшего на стенки реактора. Процесс растворения проводят при 35 — 40 С в течение 1 ч. Об разовавшийся раствор аммиачного комплекса меди подают на разложение.

Интенсивность процесса составляет 25—

30 кг/м ч, выход продукта 98 — 99%, количество отлагающегося осадка 0,5 — 1,0%.

Формула изобретения

1. Способ получспия основного карбоната или окиси меди, цинка или никеля, включающий разложение раствора их ам664923

Составитель С. Лотхова

Техред Н. Строганова

Корректор А. Галахова

Редактор А. Соловьева

Заказ 1127/7 Изд. № 322 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 миачно-карбонйтного комплекса путем отгонки аммиака парогазовой смесью при повышенной температуре, отделение и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, разложение раствора комплекса ведут в присутствии сульфоната лигнина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфонат литнина используют в количестве 0,1 — 0,50 от веса металла в исходном растворе.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что основной карбонат меди, цинка или никеля получают при разложении комплекса соответствующего металла для меди при 80 — 91 С, цинка при 80 — 95 С или íи келя,при 80 — 98 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окись меди, цинка или никеля получают при разложении комплекса соответствующего металла для меди при 93—

100 С, цинка при 97 — 100 С или никеля при 100 — 105 С.

Источники информации, 10 принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент производства меди углекислой основной на Уральском заводе химреактивов. Верхняя Пышма, 1975.

15 2. Патент США № 3652229 от 28.03.72 г., по кл. 23 †2.