Способ получения композиционного материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ i I! 685793

Союз Йоветскик Социалистических

Реслублик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 27.10.76 (21) 2415059/29-33 (51) М. Кл.

С 04В 35/58 (23) Приоритет — (32) 27.10,75 (31) 128297/75 (33) Япония (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79

Государствелиый комитет (53) УДК 666.798.2 (088.8) II0 делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Сейси Ядзима, Есабуро Хаяси, Мамору Омори, Хидео Каяно и Масааки Хамано (Япония) Иностранная фирма

«Дзе Рисерч Институт Фор Айрон, Стил Энд Азер Металз Оф

Дзе Тохоку Юниверсити» (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к высокотемпературным материалам, армированным керамическими волокнами.

Известные способы получения армированных волокнами керамических материалов предполагают в основном использование непрерывных волокон плавленого кварца, корунда, углерода и коротких карборундовых волокон или усов.

Однако волокна плавленого кварца имеют низкий модуль Юнга, а волокна окиси алюминия не обладают достаточно высокой термостойкостью. Волокна углерода могут использоваться только для материалов, не работающих в окислительной среде, Применение же коротких волокон — усов из карборунда не позволяет получить материал высокой прочности и однородный по свойствам.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения материала путем смешения порошков карбидов или нитридов с волокном из карбида кремния с последующим спеканием при 1500 †16 С.

Однако хаотичное расположение волокон в материале не позволяет получить достаточно высокие плотность, прочность, однородность материала по свойствам.

Целью изобретения является повышение плотности и прочности материала.

Цель достигается за счет того, что в способе получения композиционного материала путем смешивания волокон карбида кремния с зернистым неокисным наполнителем, 1О формования и термообработкн наполнитель измельчают до размера зерен не более

100 мкм и заполняют пространство между ориентированными волокнами карбида кремния, полученными термообработкой

15 штапельных волокон из органокремниевого высокомолекулярного соединения, взятыми в количестве 10 — 70 об. %.

С целью дополнительного повышения плотности изделия его после термообработки подвергают пропитке жидким органокремниевым соединением при 350 — 450 С, давлении 10 — 10-" мм рт. ст. с последующей дополнительной термообработкой в неокислительной атмосфере. Кроме того, пропитку и дополнительную термообработку можно осуществлять многократно. Исполь665793

1300 С воздух окисления в течение

100 ч

Термоудар при 25—

1000 С, выдерживает 1000 раз без изменения текстуры

Терм остойкость

Снойства

Щелочестойкость (умен ьщение веса в

50Ж -вом растворе

NaOH в течение

5ч), М

Сопротивление окислению при

1300 С, 50 ч. вес.

Термостойкость при

25 †10 С, количество циклов

Кажущийся Прочность удельный на изгиб, вес г/см кг/мм

Материал

42 — 59

3,12

0,5 — 2

Спеченный и волокна

15 — 18

3,18

2,9

1000

0,5

2,9

500

48 — 55

2,7

3 — 6

Из питрида алюминия

19 — 22

2,7

5 — 10 зование в качестве армирующего материала непрерывных волокон SiC, полученных путем термообработки штапельных волокон из органокремниевого высокомолекулярного соединения и имеющих высокую прочность, 5 жесткость и одинаковый диаметр, а также возможность ориентированного их расположения в зернистом наполнителе позволят существенно улучшить свойства композита.

Кроме того, такие волокна содержат более 10

0,01 вес. % свободного углерода, который, реагируя при высоких температурах с материалом-на полн ителем, способствует созданию более прочной связи волокна с наполнителем, что повышает прочность мате- 15 риала, Свойства использованных волокон:

Удельный вес, 2,5 — 3,1 г/ M3

Твердость 9

Предел прочно- 300 †5 сти на разрыв, г/ммз

Прочность на из- 300 — 500 гиб, кг/ммз

Модуль Юнга, (2,0 — 4,0) 104 кг/мм2

Сопротивление окислению

Предложенный способ предполагает использование волокна в пределах 10—

70 об. %. Количество волокон менее 10% объемных не дает эффекта упрочнения керамики, увеличение же его количества выше 70% приводит к потере свойств, присущих керамике-наполнителю. композитный вз карборунда

Спеченный вз карборунда

Из нитрида кремния и волокон

Из нитрида кремния

Из нитрида алюминия и волокон

Для получения высокой степени адгезии между керамикой и волокном в данном способе предполагается использование керамических порошков с размером зерен не более 100 мкм.

Пример. Формируют брикет, состоящий из порошковой основы и ориентированно расположенных в ней волокон, в прессформе под давлением 50 — 5000 кг/см и спекают изделие при 1000 — 2500 С. Можно также получать материал при одновременном приложении давления и температуры (горячее прессование). Для увеличения плотности материала предварительно спеченный брикет может быть многократно пропитан жидким органокремниевым соединением при 350 — 450 С при давлении от 10 до 10 — 4 мм рт. ст. Последующей дополнительной термообработкой с целью повышения эффективности пропитки (для облегчения проникновения полимера) извне может вводить инертный газ под давлением 5—

20 кг/смз.

В табл. приведены свойства некоторых материалов, полученных по предлагаемому способу.

Как видно из таблицы, материалы, полученные по предлагаемому способу, отличаются высокой прочностью, почти в 3 раза превышающей прочность материала, не усиленного волокнами. Благодаря реализации указанного способа, позволяющего ориентировано располагать волокна в матрице, прочность матернала превышает в 1,5—

2 раза прочность материалов с дискретными хаотично расположенными волокнами, полученных по известному способу.

Композиционные материалы, полученные по предлагаемому способу, могут быть использованы во многих областях, где требуются более высокие тепловое сопротивление, сопротивление окислению, коррозионная стойкость, прочность при высоких тем665793

Составитель Г. Фонина

Редактор А. Купрякова

Техред А. Камышникова Корректор А. Галахова

Заказ 841/17 Изд, М 329 Тираж 705 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 пературах, например для плавильных тиглей, сопл, лопастей, турбин, различных камер и сосудов, и других изделий высокотемпературной техники.

Формула изобретения

1. Способ получения композиционного материала путем смешивания волокон карбида кремния с зернистым неокисным наполнителем, формования и термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности, прочности, наполнитель измельчают до размера зерен не более

100 мкм и заполняют пространство между ориентированными волокнами карбида

6 кремния, полученными термообработкой штапельных волокон из органокремниевого высокомолекулярного соединения, взятыми в количестве 10 — 70 об. %, 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности материала, после термообработки его подвергают пропитке жидким органокремниевым соединением при 350 †4 С и пониженном

10 давлении от 10 до 10 — 4 мм рт. ст, с последующей дополнительной термообработкой в неокислительной атмосфере.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что пропитку и дополнительную термо15 обработку осуществляют многократно.