-ди- 3(5)-метилпиразолилметилен-1 -тиомочевина в качестве активатора солевой вулканизации каучука,выполненного на основе бутадиена и соединений,содержащих сложноэфирные ненасыщенные группировки

 

Союз Советскмн

Социалмстммескиз

Республик »> 666 т 74 (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено21.11.77 (21) 2565904/23 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.06 79.Бюллетень № 21

Дата опубликования описання08 06 79 (51) М. Кл.

С 07 3 231/12

С 08 К 5/16

Государственный квинтет

СССР ва делам нзебретенкй н PTKpblTNN (53) УДК 547.772 (088 ° 8) 3. Б. Киро, J1. А. Скрипко, Л. Б. Симаненкова и И. Б. Манелюк (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) A, A -QH- (3 (5 )-МЕТИЛПИРАЗОЛИЛМЕТИЛЕН-1)-ТИОМОЧЕВИНА

В КАЧЕСТВЕ. АКТИВАТОРА СОЛЕВОЙ BY 1КАНИЗАЦИИ КАУЧУКА, ВЫПОЛНЕННОГО НА ОСНОВЕ БУТАйИЕНА И COEflHHEHHA, СОЙЕРЖАШИХ СЛОЖНОЗФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

ГРУППИРОВКИ

2 тилол-3 (5) метилпиразола с тиомочевиной в среде, диоксана в присутствии каталитических количеств однохлористой меди при

80 С.

Пример. Л/, Л/ -Ии- (3(5)-метил5 пиразолилметилен-Ц -тиомочевина (Вулказон-4 ).

Изобретение относится к новому хими( ческому соединению, конкретно к Ф, Ф-ди-(3 (5 )-метилпиразолилметилен-1)-тиомочевине формулы сн — м,и сп

1t-СН2-ВН- С- МН-СН2™

S в качестве активатора солевой вулканиза» ции каучука, выполненного на основе бутадиена и соединений, содержащих сложно- >о зфирные ненасыщенные группировки.

Известно соединение формулы которое получают взаимодействием 1-ме20 тилолбензтриазола с тиомочевиной в присутс Bии oднохлoристoй меди (1) .

Предлагаемый активатор солевой вулканизации, получают конденсацией 1-ме В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, поме .шают 75 г (0,6 г-моль) 1-метилол-3(5)-мегилпиразола, 21,2 r ((00,3 г-моль) тид мочевины, 1 г однохлористой меди и

150 мл диоксана, нагревают до 80 С и выдерживают при зтой температуре в гечение 6 ч. Охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 51,6 г (60,5%, считая на тиомочевнну) белого кристаллического порошка. о

T.ïë. 168-169 С.

Найдено, %: С 50,01; Н 6,25;

/32,34; 8 12,31.

С((Н(6 iv68%%

0661 I

Составитель Т, Якунина

Реиеквор р. Ширгииови Текреи Н. Авирейиук Корреквор С. Шекмир

Заказ 3075/18 Тираж 512 Поиииоиое

Ц}(ИИ((И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., II. 4/5

Филиал ll! Il! (1атенг к I . .Уж| ород, ул. Проектная, Вычислено, Ъ: С 50,0; l! 6,,06.;

iV3l,82; S 12,12.

Проводят испытания Вулказонч-4 в качестве ускорителя солевой вулканизации резиновых смесей на основе каучука марки БЗФ-10и (каучук, вьрполненный на основе бутадиена и соединений, содержащих сложноэфирные ненасыщенные группировки).

LLJIB сравнения берут вулканизагы, содержащие вулканизуюшую композицию, масс.ч.: гидроокись кальция 10и гипс 5,0, сера 1,0, сульфенамид Ц 0,7, окись цинка 2,0 ивулканизагы, содержащие,масс.ч.: гидроокись кальция 10, гипс 5,0. Гидро окись кальция и гипс вводят для получения солевых поперечных связей, а серу и сульфенамид Ll для получения ковалентных поперечных связей, Однако известные вулканизуюшие ком-= позиции не обеспечивают нужной скорости 20 вулканизации.

Вулкаэон-4 вводят в смесь в количест ве 5,0 вес.ч. с расчетом на то, чтобы все сложноэфирные группировки полимера приняли участие в образовании поперечных У5 связей.

Смеси, содержащие, масс.ч.: Б,ЭФ-10и

100, гидроокись кальция 10,0, сажа ПМ"75 30,0, стеарин 5,0, вулканиэующая композиция (доэировка указана выше), вальцуюг на лабораторных вальцах. Вулканизацию пластин проводят р прессе при

160 С в оптимуме.

Физико-механические свойства вулканиэатов оценивают по ГОСТ 270-64, а количество образующихся поперечных связей - по степени равновесного набухания в бензоле и в бенэоле с добавлением 5% ук су оной кислоты.

На реометре Монсанто определяют око- 4д

pocrb структурирования и оптимум вулканизации.

При введении Вулказона-4 ускоряется образование солевых поперечных связей и сокращается оптимальное время вулканиэац|п1 смесей в прсссе, вследствие че-го увеличиваегся съем изделий с единицы вулканизационного оборудования и поев является воэможность применения каучук

Б.:уФ-10и в композиции с полиизопреном.

Вулкаэон-4 в большей степени активирует структурирование каучука БЭФ-10и, ем триэганоламин, сульфенамид Ц и аль*= такс.

Так, скорость структурирования смесей с Вулкаэоном-4 в 1,87, 1,53 и 1,07 раза больше, чем cKopocIü структурирования смесей с гриэтаноламином, альгаксом и сульфенамидом Ц соответственно.

Резины, полученные с использоьанием

Вулкаэона-4, обладают высокими физикомеханическими свойствами.

Таким образом„Вулказон-4 является эффективным акгиватсром солевой вулканизации каучука, выполненного на основе бугадиена и соединений, .содержащих слохи.— ноэфирные ненасыщенные группировки.

Формула изобретения

Л, Л" -Йи- )3 (5 )=метилпираэолилмети-лен-11-гиомоч 5èöà формулы в качестве активатора солевой вулканизации каучука, выполненного на основе буга= диена и соединений, одержаших сложноэфирные ненасыщенные группировки.

Источники информации, нринягые во внимание при экспертизе

1. Труд Л(-! !и.- с и CCP, .1.970и (60), 129 135к