Способ получения сахароспиртов

 

(i и 670557

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.07.77 (21) 2513070 23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М. Кл.-

С 07С 31/26/!

//А 61К 31/70//

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.455.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. Л. Григорьев, С. Г. Вереникина, И. М. Лиснянский, В. А. Лебедев, А. В. Новиков, В. А. Никифоров, В. В. Заруцкий и О. С. Попов

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ САХАРОС П И РТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сахароспиртов, которые находят широкое применение в медицине и как полупродукты в различных областях промышленности.

Известен способ получения сахароспиртов, например сорбита, заключающийся в том, что моносахарид (глюкозу) подвергают каталитическому гидрированию в присутствии гетерогенного катализатора (скелетный никелевый катализатор) при повышенной температуре 120 †1 С и давлении

8 — 9 ати в турбулентном режиме (Re 2 300 — 10000) при рН 8,3 — 8,5. Ввод катализатора и раствора сахара осуществляется совместно. Остаточное количество непрореагировавших сахаров достигает

2 6% (l j.

Недостатком такого способа является совмсстный ввод реагентов и длительность процесса гидрирования (1,5 ч), что приводит к образованию побочных продуктов и не позволяет полностью прогидрировать сахар (остаточное количество сахаров

2,6%).

Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.

Это достигается гидрированием на предварительно активированном водородом катализаторе до оптимального значения потенциала прп температуре 80 — 130 С и давлении 20 — 60 атп и последующим введением раствора сахара со скоростью, обеспечиваюшей смещение потенциалов в пределах 10 — 100 мВ, в развитом турбулентном режиме при Re 10000 — 50000, что позволяет уменьшить время контактирования реагентов, уменьшить побочные реакции, 10 обеспечить высокую глубину гидрирования (остаточные непрореагирова вшие сахара

0 05 — 0 4%).

Предлагаемый способ получения сахароспиртов каталптнческим гидрированием ра15 створов моносахарпдов илп гидролизатов олиго- илп полисахарпдов заключается в том, что гндрпрованпе осуществляют на гетерогенном катализаторе, предпочтительно скелстном никелевом катализаторе, в ко20 личестве 5 — 10% от веса исходного сахара, или катализаторе нз благородных металлов в количестве 0,05 — 0,5%, предварительно активированном водородом до оптимального значения потенциала грн 80 — 130 С и

25 давлении 20 — 60 атп, при рН суспензии катализатора 6 — 11, с последующим введением нагретого до 50 — 60 С раствора сахара с рН 5 — 8.со скоростью, обеспечивающей смещение потенциала 10 — 100 мВ, и про30 цесс ведут в развитом турбулентном режид70557

3 ме при Re 10000 — 50000, Остаточное количество непрореагировавших сахаров

0 05 — 0 4 о/о

Пример 1. В реактор с интенсивным перемешиванием (Re 10000 — 20000), объемом 250 мл, снабженный дозатором, загружают суспензик>, содержащую 10,9 г никеля Репея и 50 мл воды (рН 9). 130 мл водного раствора глюкозы с концентрацией

0,85 г/мл (рН 7,5) вносят в дозатор. После продувки в системе создают давление водорода 60 ати. Включают привод перемешивающего устройства и нагревают реактор до 110 С, дозатор до 50 С. После стабилизации теплового режима и достижения катализатором потенциала насыщения начинают подачу раствора сахара из дозатора в реактор со скоростью 130 мл/мин.

Через 15 мин после ввода реагента содержание остаточных редуцирующих веществ (P. В.) составляет 0,45 /о (в пересчете на сухую глюкозу). Выход сорбита 99,6 /О.

Пример 2. В аппарат по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 10 г никеля Ренея и 30 мл воды (рН 10). 150 мл водного раствора глюкозы с концентрацией

0,75 г/мл и рН 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати. В ключа ют пере мешивание и нагревают реактор до

115 С, дозатор до 60 С. После стабилизации теплового режима и достижения катализатором потенциала насыщения обеспечивают подачу сырья из дозатора со скоростью 150 мл/мин. Через 60 мин после ввода реагента содержание остаточных P. В. не превышает 0,05 /р от массы, взятой на реакцию глюкозы (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,93О/О.

Пример 3. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 4 r никеля Ренея и 80 мл воды (рН 10,5). В дозатор помещают 200 мл раствора ксилозы с концентрацией 0,2 г/мл и рН 5. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешиванис и нагревают реактор до 100 С. После этого подают раствор ксилозы со скоростью 13,5 мл/мин. Через 45 мин после начала ввода реагента содержание остаточных P. В. составляет

0,1 /О (в пересчете на сухое вещество). Выход ксилита 99,9О/О.

Пример 4. Аналогично примеру 1 осуществляют гидрирование глюкозы на катализаторе никель/кизельгур, взятом в количестве IОО/о к весу глюкозы, при рН катализатора 6,5, рН раствора сахара 8. Через 30 мин после ввода реагента содержание P. В. составляет 0,4О/о (в пересчете на сухую глюкозу). Выход сорбита 99,65О/о.

Пример 5. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,3 г Ru/ÀI.О, (в пересчете íà Ru) и 80 мл воды (рН 8,5). В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5. Создают давление

ЗО

4 водорода 50 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 100 С, дозатор до

50 С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 150 мл/мин. Через 45 мин содержание остаточных P. В. 0,1 О/О (в пересчете на сухое вещество). Содержание сорбита 99,9 /О.

Пример 6. В аппарат (Re 10 000—

20 000) емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,35 г

Ru/А1 0 (в пересчете íà Ru) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором щелочи. В дозатор помещают

200 мл раствора глюкозы с концентрацией

0 35 г/мл и рН 6 5. Создают давление

60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 80 С, дозатор до 60 С.

После этого подают раствор глюкозы со скоростью 20 мл/мин. Через 60 мин содержание остаточных P. В. не превышает

0,25 /о (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,7 /О.

Пример 7. В аппарат с интенсивным перемешиванием (Re 40 000 — 50 000), емкостью 350 мл загружают суспензию, содержащую 0,35 г Ru/А1 0 (в пересчете на

Ru) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором NaOH. В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 5. Создают давление 20 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 120 С, дозатор до 60 С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 6 — 8 мл/мин. Через

60 мин содержание остаточных P. В. не превышает 0,4О/О (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,4О/О.

Пример 8. В аппарат по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 20 г никеля Ренея и 30 мл воды (рН суспензии 9).

150 мл водного раствора ферментативного гидролизата крахмала с концентрацией

035 г/мл и рН 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до

130 С, а дозатор до 60 С. После этого подают раствор ферментативного гидролизата крахмала со скоростью 13 — 15мл/мин. Процесс ведут при Re не менее 10 000 в течение

1 ч. Содержание непрореагировавшей глюкозы 0,1 /О в пересчете на сухое вещество.

Формула изобретения

1. Способ получения сахароспиртов каталитическим гидрированием растворов моносахаридов или гидролизатов олиго- и полисахаридов в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре и давлении, в турбулентном режиме, отличающийсяся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, гидрирование осуществляют на катализаторе, предварительно активированном водородом до оптимального значения потенциала при температуре 80-—

670557

Составитель Л. Никулина

Редактор Г. Прусова

Техред Н. Строганова

Корректоры: Л. Брахнина и 3. Тарасова

Заказ 1318/12 Изд. № 419 Тираж 521 Подписное

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

130 С, давлении 20 — 60 ати, рН суспензии катализатора 6 — 11, с последующим введением нагретого до 50 — 60 С раствора сахара с рН 5 — 8 со скоростью, обеспечивающей смещение потенциала 10 — 100 мВ, и процесс ведут в развитом турбулентном режиме при Re 10 000 — 50 000.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гетерогенного каталпзатора используют скслетные никелевые катализаторы в количестве 5 — 10% от веса исходного сахара или благородные металлы в количестве 0,05 — 0,5%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании Ко 1140477, кл. С 2С, опублик. 1969.