Способ извлечения фурфурола из разбавленных водных растворов

Авторы патента:

МОРОЗОВ ЕВГЕНИЙ ФИЛИППОВИЧ

АСТАХОВ ВАСИЛИЙ АНДРЕЕВИЧ

МАЛАХОВ СЕРГЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ

C07D307/48 - фурфурол

опНсА

ИЗОБРЕТЕНИЯ бевЗ сойетски!1

Социалис ичееиии

Реопублии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 16.11.77 (21) 2543659!23-04 (51) М. Кл. -

С 07D 307j48 с присоединением заявки М

Государственный комитет (23) Приоритет ссср (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень Ле 24 (53) УДК 547.724.1.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (72) Авторы изобретения

E. Ф. Морозов, В. А. Астахов и С. А. Малахов

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения фурфурола из разбавленных водных растворов и может оыть использовано в гидролизном, фурфурольном и целлюлозно-о мажном производствах.

Полупродукты и сточные воды гидролизного, фурфурольного и целлюлозно-бумажного производств, такие как фурфуролсодержащий конденсат, лютер, предгидролизат представляют собой водные растворы, содержащие от нескольких процентов до нескольких сотых процента фурфурола.

Известен способ извлечения фурфурола из разбавленных водных растворов фильтрацией разбавленного водного раствора фурфурола через слой адсорбента, в качестве которого используют лигнин или его производные (1).

Применение этого способа обеспечивает высокую степень извлечения фурфурола из исходного раствора на стадии адсорбции, но не позволяет достичь значительного концентрирования по форфуролу конечного раствора на стадии десорбции фурфурола из адсорбента (примеры 1, 2), что увеличивает затраты тепла на процесс последующего извлечения фурфурола из растворов методом ректификации.

Н И Е (!цбУОБУ2

Целью изобретения является упрощение процесса и увел!!чение концентрации раствора целевого продукта на стадии десорбции.

Зто достигается тем, что разбавленный водный раствор фурфурола подвергают фильтрации через слой адсорбента, в качестве которого используют древесные опилки, с последующей десорбцпей целевого продукта насыщенным водяным паром.

Отличие этого способа от известного состоит в том, что в качестве адсорбента используют древесные опилки и десорбц!!!о фурфурола из адсорбента проводят насыщенным водяным паром.

Пример 1. 240 мл 2,31% водного раствора фурфурола фильтруюг при комнатной температуре в течение часа через колонку, заполненную 26,3 г березовых опилок. Десорбцию фурфурола проводят насыщенным водяным паром атмосферного давления. Удельная адсорбция (по десорбированному фурфуролу) 0,057 г/г. Средняя ко !центрация первых порций десорбата, содержащих в сумме 91% дссорбированного фурфурола, 10,1%. 240 мл 2,42% раствора фурфурола фильтровали пр" комнатной температу ре В те !ен!!е часа через T) же ко;!онку, 3ili .олненну!о 26,3 r сернокнс ioro aiirВина, полученного из березовы.; опилок, 670572

Составитель И. Дьяченко

Те;рсд К. Строгаиова

Корректор р, Беркович

Редактор Г. Прусова

Заказ 1304710 И1д. М 394 Тираж 520 Подписное

НПО «Поиск» Государственного коми e и СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раугпская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Десорбцию фурфурола проводили насыщенным водяным паром атмосферного давления. Удельная адсорбция (по десорбировапному фурфуролу) 0,097 г/г. Средняя концентрация первых порций десорбата, содержащих в сумме 94 /о десорбированного фурфурола 3 57ю/о

П р и мер 2. 230 мл 0,57о/о раствора фурфурола фильтруют в условиях примера 1 через колонку, заполненную опилками. Десорбция в условиях примера 1. Удельная сорбция 0,015 г/r. Средняя концентр ация первых порций десорбата, содержащих 93% десорбированного фурфурола, 2,61 /о. 230 мл

0,68% раствора фурфурола фильтровали в условиях примера 1 через колонку, заполненную лигHHHOM. Десорбция вЂ” в условиях примера 1. Удельная сорбция 0,027 г/г.

Средняя концентрация первых порций десорбата, содержащих 91% десорбированного фурфурола, 1,16 .

П р и м ер 3. 250 мл 0065/о раствора фурфурола фильтруют в условиях примера 1 через колонку, заполненную опилками. Десорбция вЂ” в условиях примера 1.

Удельная сорбция 0,0015 г/г. Средняя KOklцентрация первых порций десорбата, содержащих 94о/о десорбированного фурфурола, 0,21/.

240 мл 0,068о/, раствора фурфурола фильтруют в условиях примера 1 через колонку, заполненную лигнином. Десорбция вЂ” в условиях примера 1. Удельная сорбция

0,0039 r/ã. Средняя концентрация первых порций десорбата, содержащих 95 /о десорбированного фурфурола, 0,19 /о.

Этот способ извлечения фурфурола из водных растворов позволяет повысить его концентрацию в десорбате в 2 вЂ” 3 раза по сравнению с известным способом, что обес5 печивает экономию тепла при последующем извлечении фурфурола из растворов методом ректификации и уменьшает потери фурфурола со сточными водами. Более высокая по сравнению с известным способом

10 скорость фильтрации водных растворов через слой опилок обеспечивает интенсификацию процесса извлечения фурфурола. Отработанный сорбент, в качестве которого можно использовать сырье гидролизного, 15 фурфурольного и целлюлозно-бумажного производств, вЂ” измельченные древесные материалы, пригоден для использования по прямому назначению, в качестве сырья без дополнительной обработки.

Формула изобретения

Способ извлечения фурфурола из разбавленных водных растворов фильтрацией разбавленного водного раствора фурфурола

25 через слой адсорбента с последующей десорбцией целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения концентрации раствора целевого продукта на стадии десорбции, в

30 качестве адсорбента используют древесные опилки и десорбцию фурфурола из адсорбента производят насыщенным водяным паром.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No 427933, кл. С 07D 307/48, 19.06.72,

Способ извлечения фурфурола из разбавленных водных растворов

Способ извлечения фурфурола и оксиметилфурола из разбавленных водных растворов // 565035

Способ извлечения фурфурола из гидролизаторов растительного сырья // 555102

Способ анализа фурановых соединений в сточных водах // 536430

Способ получения фурфурола // 536181

Способ извлечения фурфурола из разбавленных растворов // 427933

Способ стабилизации фурфурола // 387986

Способ выделения фурфурола из разбавленных растворов // 376368

Патент 332082 // 332082

Способ получения 4-бромфурфурола // 306124

Способ определения содержания свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы // 2265829

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы

Способ регенерации фурфурола из экстрактного раствора // 2041218

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, а именно к процессу селективной очистки углеводородных фракций, в частности к способам регенерации фурфурола из экстрактного раствора

Способ очистки фурфурола-сырца // 717050

Способ очистки фурфурола-сырца,содержащего терпеновые производные // 1121262

Способ очистки фурфурола-сырца // 1279986

Способ получения 5-фторметилфурфурола // 2478097

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно - к технологии получения 5-фторметилфурфурола, который можно использовать для получения фармацевтических препаратов, продуктов сельскохозяйственной химии

Способ получения фурановых соединений из углеводов, целлюлозы или лигноцеллюлозного сырья // 2628802

Изобретение относится к области получения жидких органических веществ из лигноцеллюлозного сырья и углеводов, а именно к способу получения фурановых соединений, заключающемуся в том, что углеводы, целлюлозу или предобработанное с помощью гамма-облучения и/или окисления лигноцеллюлозное сырье смешивают с растворителем - ионной жидкостью или смесью ионных жидкостей и катализатором, в качестве которого используют кислоты Льюиса и кислоты Бренстеда. В качестве кислот Льюиса используют предпочтительно хлориды переходных металлов или их смеси с хлоридом лития, в частности хлорид хрома(III), эквимолярная смесь хлорида хрома(III) и хлорида лития, комплекс хлорида алюминия с основанием Шиффа, эквимолярная смесь хлорида хрома(III) с хлоридом лития. В качестве кислот Бренстеда предпочтительно используют гетерополикислоты или их комплексы с основаниями Шиффа, в частности фосфорновольфрамовую кислоту, комплекс фосфорновольфрамовой кислоты с основанием Шиффа. Полученную реакционную смесь направляют в реакционный аппарат тонкопленочной перегонки, в котором поддерживают температуру поверхности нагрева в диапазоне 110-150°C, температуру поверхности охлаждения в диапазоне минус 20 - минус 50°C, а давление - ниже давления паров продуктов при температуре поверхности нагрева. Реакционную смесь либо наносят слоем заданной толщины на поверхность нагрева с помощью пленкообразователей, либо подают самотеком с заданной скоростью на поверхность нагрева, регулируют время пребывания реакционной смеси на поверхности нагрева путем изменения вязкости реакционной смеси. С поверхности охлаждения отводят сконденсированный целевой продукт, а остаток, состоящий из непрореагировавшего сырья, растворителя и катализатора, отводят с поверхности нагрева и направляют на рецикл на поверхность нагрева. Технический результат заключается в оптимизации технологических параметров, обеспечении одновременного проведения комплекса химических реакций и повышения выхода целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 17 пр.