Способ получения силикагеля

 

1 патен но те,нл-скал

О П И С А -""Н - Й"-ЕИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеюз Советскии

Сов(ивпи@тиие@ки

Республик

<" 697393

Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к евт. саид-ву (22) Заявлено 1207,77 (21) 2506543/23-26 с присоединением заявки Ио (51)м. Ил.

С 01 В 33/16

Государственный комитет

СССР оо делам изобретениИ и открытий (23) Приоритет (53) УДК661. 183, 7 (088. 8) Опубликовано15,11,79, Бюллетень М42

Дата опубликования описания 1 .11.79 (72) Авторы изобретения

B.M. (Яамрикон, В. И. Малкиман и И „Б. Слинякова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ :НИЯ СИЛИКАГБЛЯ

Изобретение о- носится к области получения силикагеля и может быть использовано в синтезе сорбентон и катализ-:òopîâ.

Vi-:.-:. стен способ получения силикагеля,,аключающийся в смешении растворов жидкого стекла и минеральной кислоты и/или соли сильной кислоты и слабого основания с последующей формовкой полученного гидрогеля,его синерезисом в растворе сульфата натрия, промывкой и сушкой (1).

Регулирование пористой структуры геля осуществляется скачкообразным изменением рН среды синерезиса (2).

Недостатком указанных способов является длительность операций синерезиса и промывки (36-40 ч), что не позволяет создать аппараты большой единичной мощности. Утилизация большого объема сточных нод делает производстно нерентабельным.

Цель изобретения — интенсификация процессов синерезиса и промывки.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения силикагеля на стадии синерезиса концентрадию растнора сульфата натрия меняют от 90 г/л до 0,1 г/л, а рН,,ь. — ат 9 до 2, причем изменение концентрации раствора сульфата натрия осуществляют со скоростью 1-7,.: . /ч„ а. изменение значения рН вЂ” cc скоростью 0,3 — ",6 ед. в час.

Значение рН 9 выбрано кз- условий получения силикагеля с максимальной прочностью, изменение рН до 2 дик- туется условиями получения силикагеля мелкопористой структуры. Для крупнопористого силикагеля рН изменяют от 9 до 7 ед.

Обработка гидрогеля раствором с изменяющейся концентрацией сульфата

15 натрия и рН среды позволила совместить процессы синерезиса и промынки и тем самым сократить их суммарное время.

Пример 1. Гидрогель кремниевой кислоты, содержащий,%:

Si02 12,0 Na2S04 7,8 и воды 80,2, поступает в каскад промывных колонн со скоростью 450 кг/ч. Гидрогель последовательно проходит нсе колонны с 1 по 6. В колонну 6 подается вода со скоростью 1125 л/ч. Изменение концентрации сульфата натрия осуществляется путем подачи из напорного .бачка через ротаметры раствора суль4юФ

697393

Формула изобретения

Составитель Л. Андруцкая

Редактор Л„ Веселовская Техред Л.Алферова Корректор В. Синицкая

Заказ 6537/3 Тирв ж 591 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.< д, 4/5

Филиал ППП Патент . г. Ужгороц, Проектная,4 фата натрия„ концентрацией 200 г/л со следуюшими скоростями; 6

0,56 л/час1 5 — 3,94 л/час; 4

15, 87 л/час; 3 — 33,75 л/час; 2

54,94 л/час; 1 — 70, 3 л/час. При этом устанавливаются концентрации 5 сульфата натрия: 1 — 58 z /л1 2

42 г/л; 3 — 29 г/л; 4 — 12 г/л;

5 — 2,2 г/л; б — 0,12 г/л.

Изменение рН среды осуществляет-..я путем подачи в колонну 1 403-ного !О раствора NaOH, а в колонну 6

92,5Ъ-ной ctpHDA кислоты. При этом устанавливаются следующие значения рН по колоннам: 1 — 8,7; 2 — 8,0,""

3 — 7,5; 4 — 6 2; 5 — 3,8; б — 2,2, Время пребывания гидрогеля во всех колоннах 12 ч.

Из колонны б гидрогель попадает на сепаратор, отделяется от жидкости и высушивается при 120-130 С. Получается 50 кг/ч мелкопористого продукта с удельной поверхностью 623 м 2/г и удельным объемом пор 0,37 см /г.

Пример 2. В каскад промывных колонн, описанный в примере 1, подается 470 кг/ч гидрогеля, содержащего, - .: 5102 10,0, Иа2Я04 8,5 и воды

81 5. В колонну б подае.тся 1150 л воды. Способ изменения концентраций и рН такой же как и в примере 1, однако, серная кислота в колонну 6 не подается. Изменение рН происходят от 9 до 6,8 со следующим распределением по колоннам: 1 — 9,0; 2 — 8,2;

3 — 7,9; 4 — 7,5; 5 — 7,1; 6,8.

Время пребывания гидрог".ля в колоннах 11,5 ч.

Получают 52 кг/ч крупнопористого продукта с удельной поверхностью

237 м /г и удельным объемом пор

1,05 см /г. 40

П р и и е р 3. В каскад промывных колонн, описанный в примере 1, подается 450 кг/ч гидрогеля кремниевой кислоты, содержацего,oo-: Sj.O 10, Na>SO< 8,5, воды 81,5. В колонну 6 подается вода со скоростью 1120 л/ч.

Время пребывания гидрогеля во всех колоннах 12,8 ч.

Изменение концентраций сульфата натрия осуществляется за счет выделения его из гидрогеля.

При этом устанавливаются следующие концентрации сульфата натрия по колоннам: 1 — 33,75 г/л; 2 — 25,20 г/л;

3 — 15,60 г/л; 4 — 7,15 г/л; 5

2,20 г/л; 6 — 0,15 г/л.

Изменение рН среды осуществляется путем подачи серной кислоты в колонну б.

Устанавливаются следуюшие значения рН среды: 1 — 8,1; 2 — 7,5; 3

5,5; 4 — 4,7; 5 — 3,5; 6 — 2,2.

Увеличение значения рН в первых колоннах осуществляется за счет остаточной Шелочности гидрогеля кремниевой кислоты.

Получают 50,5 г/ч силикагеля с удельной поверхностью 550 M2/r

Приведенные примеры наглядно показывают, то операции синерезиса, промывки и кислотной обработки могут быть проведены одновременно, что приводит к значительному сокрашению времени этих обработок.

1. Способ получения силикагеля, заключающийся в смешении растворов жидкого стекла и минеральной кислоты и/или соли сильной кислоты и слабого основания с последующей формовкой полученного гидрогеля, его синерезисом в растворе сульфата натрия, промывкой и сушкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса на стадии синерезиса, концентрацию раствора сульфата натрия изменяют от 90 г/л до 0„1 г/л, а рН среды меняют от

9 ДО 2.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юи и с я тем, что изменение концентрации раствора сульфата натрия осуществляют со скоростью 1,0 — 7,5 г/л в час, изменение значения рН со скоростью 0,3 — 0,6 ед. в -ac.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1„ Давидянц A,A., Первушкин Н.М, Производство катализаторов крекинга и высокоактивных силикагелей. Уимия, 1972 ., с. 33-49.

2. Неймарк И.Е., Иейнфайн Р.Ю.

Силикагель, его получения, свойство и применение. Киев, Наукова думка, 1973., c. 45-51 {прототип).