Способ очистки резорцина

Авторы патента:

.с

Класс 12q, 14„

СССР № 71292

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Заявлено 23 июня 1947 года в Министерство медицинской промышленности СССР за № 89 (356166) Опубликовано 30 апреля 1948 года

Технический резорцин очищают в производственных условиях путем перекристаллизации из толуола. Полученный при этом резорцин не может иметь применения в медицине, так как он сохраняет запах толуола, который удалить не удается. При приеме внутрь резорцин вызывает неприятные ощущения. Во избежание этого его подвергают вторичной перекристаллизации из этилового спирта с активированным углем. Так как растворимость резорцина в холодном этиловом спирте очень велика (одна часть резорцина в 0,9 частях спирта), выход продукта в этой стадии очень низок и достигает всего 57;,,.

В результате проведенных исследований установлено, что системы: резорцин-толуол, резорцин-хлорбензол, а также резорцин и другие растворители ароматического рядавЂ” образуют взаимно растворимые смеси, которые при охлаждении разделяются на два слоя вЂ” раствор резорцина в толуоле (или другом ароматическом растворителе) и раствор толуола в резорцине. Это затрудняет проведение процесса перекристалли5 Свод в. 4. зации резорцина в промышленных условиях и вызывает необходимость разделения слоев, что является причиной сохранения запаха толуола (соответственно, хлорбензола или другого ароматического растворителя).

Предлагаемый способ основан на перекристаллизации технического резорцина из дихлорэтана.

Способ имеет следующие преимущества:

1. Дихлорэтан, в отличие от толуола, является дешевым, более доступным и не огнеопасным сырьем.

2. Растворимость резорцина в холодном дихлорэтане равна 1: 250, в горячем вЂ” 1: 1,5, что позволяет проводить кристаллизацию из небольшого количества растворителя.

3. Регенерация отработанного дихлорэтана заключается в простой отгонке его из маточного раствора, что осуществляется проще, нежели регенерация толуольных маточников, требующая предварительной нейтрализации резорцина водной щелочью, отгонки влажного толуола и его сушки.

4. Продукт, полученный перекри65 № 71292 сталлизацией из дихлорэтана, соответствует требованиям Государственной фармакопеи. Резорцин имеет точку плавления 112 ; представляет собой белоснежные игольчатые кристаллы, легко растворимые в воде.

Водные растворы бесцветны, имеют нейтральную реакцию и не обладают посторонним запахом. Содержание резорцина по анализу 99,б%. При приеме внутрь препарат не вызывает никаких неприятных ощущений.

5. Схема производства по предлагаемому способу значительно проОтв. редактор М. 3I. Акишин

66 ще применяемой в настоящее время.

6. Выход медицинского резорцина при кристаллизации из дихлорэтана составляет 83 вЂ” 8б% против 25% при применении толуола и спирта.

Предмет изобретения

Способ очистки резорцина путем перекристаллизации, о т л и ч а юшийся тем, что с целью уменьшения потерь резорцина и получения более чистого продукта в качестве растворителя применяют дихлорэтан.

Редактор В. Д. Позднев

Похожие патенты:

Способ получения бисфенола-а // 2119906

Способ очистки бисфенола-а // 2330835

Изобретение относится к способу очистки бисфенола-А, который используется для получения многих промышленных продуктов, таких как поликарбонаты и эпоксидные смолы

Обезвоживание циркулирующих потоков при получении бисфенола а // 2392261

Изобретение относится к способу получения бисфенола А, в случае которогоа) фенол и ацетон вводят во взаимодействие в присутствии кислотного катализатора с получением реакционной смеси, содержащей бисфенол А, затем б) из реакционной смеси путем дистилляции удаляют воду, причем используемая дистилляционная колонна функционирует при температуре нижней части колонны от 100°С до 150°С и температуре верхней части колонны от 20°С до 80°С, и причем абсолютное давление в верхней части колонны составляет от 50 мбар до 300 мбар, а в нижней части колонны от 100 мбар до 300 мбар, ив) до или после дистилляции на стадии б) из реакционной смеси удаляют аддукт бисфенола А с фенолом путем кристаллизации и фильтрации

Способ и аппаратура для извлечения бисфенола а // 2417213

Новая форма гидрохинона и способ ее получения // 2458037

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см

Способ получения очищенного гидрохинона и придания ему формы // 2459798

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина

Способ очистки дифенилолпропана // 2053993

Способ очистки резорцина // 73237

Способ очистки технического дифенилолпропана // 136732

Способ очистки дифенилолпропана // 168715