Способ получения 5,5'-диалкилтиобарбиту-ровых кислот

 

ЛЬ .76213

СССР

Класс 12р, 7ш

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ (1

-а аи„.

l а 1 0 а1 а

И.X. Ãþôáîâ цкий,. Е. И. Метелькова, и А. Б. Карасина ащук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5 -ДИАЛКИЛТИОБАРБИТУРОВЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 17 октября 1947 года в Министерство медицинской промышленности СССР аа № 100/371417

Опубликовано 30 сентября 1949 года

Натровая соль 5,5 -этил (1-метилбутил) тиобарбитуровой кислоты под названием пентотал натрия находит применение в хирургической практике.

По известным до сих пор методам выход 5,5 -диалкилтиобарбитуровых кислот не превышает

15 — 30%.

Согласно предлагаемому способу, эти кислоты получаются с гораздо большим и выходами. Способ заключается в том, что одновременно с приливаиием алкоголята натрия к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины производят отгонку спирта из реакционной массы.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевыми трубками, вносят 11,8 г чистой, совершенио сухой,мочевины и 25 г этилмалонового эфира и,начи1нают обогрев. По достижении в бане температуры 110 — 115 С пр и энергичном перемешивании массы начинают приливать по каплям раствор этилата натрия (6,8 г .металлического натрия в 120 мл абсолютного

8» этилового спирта) . Одновременно для отгонки спирта включают нисходящий холодильник. Отгонку производят до тех пор, пока температура реакционной смеси не будет равна 105 С. Вся операция длится

6 час. Затем прямой холодильник заменяют на обратный и нагревают около одного часа; масса при этом густеет, превращается в комок и температура,,резко поднимается до

120 С. Полученный продукт растворяют в воде, извлекают этиловым эфиром побочные маслянистые продукты;и выделяют разбавленной соляной кислотой пентотал кислоту.

Осадок очищают взбалтыва нием его с 60 мл 10%-ного раствора соды, растворением в однонормальном растворе едкого патра, последующим высаживанием разбавленной соляной кислотой, перекристаллизацией из спирта, растворением вэтиловом спирте при температуре 50 С и подогреван ием раствора с углем, Из раствора продукт высаживают добавлением воды в количестве, доходящем до 50% содержания спирта в растворе.

Выход 9,3 г чистой пентотал кислоты соответствует 40% от теории.

115 № 76213

116

Температура .плавления 158—

159 С.

Пример 11. В реакцию взято

14,1 г ч истой тиомочевины и 30 г этилмало нового эфира. Приливавие метилата натрия (8,6 г металл ического натрия в 200 мл абсолютного метилового спирта) начато при температуре ба ни 105 — 110 С; смена прямого холодильника на обратный пройзведена по достижении ре акцию@ной " . "массой температуры

112 — 115 С; операция продолжалась

8 час . В остальном все операции производились так же, как описано в примере 1.

Отв. редактор М. М. Акишин

Получено 15 г чистого продукта, что соответствует 55% от теории..

Предмет изобретения

Способ получения 5,5 -диалкилтиобарбитуровых кислот конденсацией диалкилмалонового эфира с тиомочевиной в присутствии алкоголята натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, к нагретой смеси диалкилмалонового эфира и тиомочевины медленно приливают раствор алкоголята натрия и одновременно отгоняют спирт из реакционной массы.

Редактор А, Е. Никитский