Способ получения порошкообразного микросферического силикагеля

 

(19)SU(11)707076(13)A1(51)  МПК 6    C01B33/16(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к области получения микросферического силикагеля, который может быть использован в катализаторной промышленности, в частности, в качестве носителя катализаторов газофазной полимеризации этилена. Известен способ получения порошкообразного силикагеля путем обработки щелочного силиката натрия минеральной кислотой, например серной, с последующим застудневанием, промывкой, фильтрацией. Полученный гидрогель охлаждают до -10оС, затем нагревают, отделяют осадок от воды и сушат. Недостатками способа являются:
сложность технологического процесса (стадия замораживания, промывки);
значительный расход воды и большие потери продукта на стадии промывки;
плохая воспроизводимость свойств продукта (по фракционному составу). Наиболее близким решением из известных является способ получения силикагеля путем смешения тонко измельченного силикагеля водным золем двуокиси кремния с 15% концентрации по SiO2 с последующим гранулированием полученной смеси путем экструзии. После формовки гранулы вызревают в течение нескольких десятков часов, затем их промывают, сушат и активируют. Конечный продукт представляет собой гранулы размером несколько миллиметров, который имеет насыпную плотность 0,60,2 г/см3. Недостатком известного способа является, во-первых, сложность процесса, заключающаяся в его многостадийности и длительности (стадия старения длится несколько десятков часов), а, во-вторых, силикагель, получаемый известным способом, не может быть использован в качестве носителя катализатора из-за небольшого объема пор. Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение объема пор конечного продукта для возможного использования его в качестве носителя катализатора. Поставленная цель достигается тем, что в предложенном способе получения макросферического силикагеля используют золь с концентрацией 0,5-1,5% в качестве силикагеля используют аэросил, а гранулирование осуществляют путем распылительной сушки. Способ осуществляют следующим образом. Силикагель, имеющий удельную поверхность более 200 м2/г и насыпной вес менее 0,15 г/см3, в частности, аэросил или аэрогель, смешивают с достаточным количеством гидрозоля двуокиси кремния с концентрацией 0,5-1,5% по SiO2, так, чтобы образовалась суспензия с концентрацией до 150 г/л по SiO2 предпочтительно 50-130 г/л, и при весовом соотношении смешиваемого силикагеля и SiO2 золя кремниевой кислоты 4-25:1. Полученную суспензию сушат в распылительной сушилке при условиях, обеспечивающих получение порошкообразного микросферического силикагеля с заданным размером частиц. Предпочтительно использовать распылительную сушилку с дисковым распылительным устройством и сушку проводить при температуре не выше 200оС. После сушки продукт прокаливают. П р и м е р 1. 400 г аэросила А-300 смешивают с 7 л водного золя SiO2 с концентрацией 1,4% При этом весовое соотношение компонентов по SiO2 в полученной суспензии равно 4:1. Суспензию сушат на распылительной сушилке типа РСЛ-10 при температуре воздуха на входе 18010оС и скорости вращения распылительного диска около 10000 об/мин. После прокаливания при 500оС в течение 4 ч полученный продукт имеет удельную поверхность 210 м2/г, насыпную плотность 0,37 г/см3, объем пор 1,2 см3/г, содержание натрия 0,02 мас. и на 80% состоит из частиц размером 60-80 мк. Катализатор, приготовленный на таком силикагеле, имеет активность 115 г/г кат.ч. П р и м е р 2. 450 г аэросила А-300 смешивают с 3,5 водного золя SiO2 концентрации 15 г/л (весовое соотношение компонентов по SiO2 9:1, а концентрация суспензии 150 г/л). После сушки и прокалки, как в примере 1, силикагель имеет удельную поверхность 300 м2/г, насыпную плотность 0,3 г/см3, объем пор 1,4 см3/г, содержание натрия 0,015 мас. и на 70% состоит из частиц диаметром до 150 мк. Активность катализатора на таком силикагеле 125 г/г кат.ч. П р и м е р 3. 250 г аэросила А-300 смешивают с 2,5 м3 силиказоля, имеющего концентрацию 4 г/л по SiO2. Весовое соотношение по SiO2 в полученной суспензии равно 25: 1, а концентрация около 100 г/л. После распылительной сушки суспензии при температуре на входе в сушилку 150оС и скорости вращения распылительного диска 5000 об/мин прокаленный при 500оС продукт имеет удельную поверхность 260 м2/г, насыпную плотность 0,3 г/см3, объем пор 1,6 см3/г и на 90% состоит из частиц диаметром 80-100 мк. Катализатор, приготовленный на таком силикагеле-носителе, имеет активность 117 г/г кат.ч. Предлагаемый способ позволяет с хорошей воспроизводимостью получать силикагель, по своим свойствам удовлетворяющий требованиям, предъявляемым к силикагелю-носителю катализаторов газофазной полимеризации, а именно: продукт имеет развитую поверхность, более 200 м2/г, обладает широкопористой структурой с общим объемом пор более 1 см3/г, имеет насыпную плотность 0,3-0,4 г/см3 и заданный размер частиц 0,10,05 мм. Предлагаемый способ прост в технологическом отношении благодаря исключению таких трудоемких операций, как формование, отмывка гранул и длительных стадий, как вызревание и сушки (см.прототип). При этом практически отсутствуют стоки.


Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ путем смешения силикагеля с водным золем двуокиси кремния с последующим гранулированием образующейся смеси, отличающийся тем, что, с целью возможности использования конечного продукта в качестве носителя катализатора за счет увеличения объема пор и упрощения процесса, используют золь с концентрацией 0,5 1,5% в качестве силикагеля используют аэросил, а гранулирование осуществляют путем распылительной сушки.



 

Похожие патенты:

Отека \ // 281431

Изобретение относится к способу получения модифицированных, упрочненных волокнами ксерогелей с пористостью свыше 60% и плотностью менее 0,6 г/см3

Изобретение относится к получению модифицированных аэрогелей, которые используются в качестве теплоизоляционного материала

Изобретение относится к материалам, представляющим собой ксерогели двуокиси кремния (силикаксерогели) с регулируемой способностью к растворению, полученным в результате превращения золя в гель, и их применению
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для эффективного получения кремнеземов, модифицированных органическими и кремнийорганическими соединениями (органокремнеземов)
Изобретение относится к области химии, пищевой промышленности и другим отраслям, где необходимо экспрессное определение ионов металлов, анионов и органических соединений, а конкретно к способам получения диоксида кремния, модифицированного молибдофосфорным гетерополисоединением, и к индикаторным трубкам
Изобретение относится к области химии, пищевой промышленности и другим отраслям, где необходимо экспрессное определение ионов металлов, анионов и органических соединений, а конкретно к способу получения диоксида кремния и к индикаторной трубке
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко применяются при анализе природных и промышленных объектов для концентрирования, разделения и тест-определения различных компонентов

Изобретение относится к способу получения высокопористого ксерогеля
Наверх