Способ очистки продуктов алкилирования от хлористого алюминия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 707902

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 120577(21) 2484545/23-04 с присоединением заявки Ì9 (51)M. Кл.

С 07 С 3/56

С 07 С 7/OO

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано050180. Бюллетень Ио 1

Дата опубликования олисания .Q50 1.80 (5З) ЮК 665,652, .4 (088,8) (72) Авторы изобретения

В.А. Парашкина, 3.Д, Сидлецкая и Б,В, Кравченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ АЛКИЛИРОВАНИЯ

ОТ ХЛОРИСТОГО АЛЮИИНИЯ

Изобретение относится к области производства алкилбенэолов путем алкилирования бензола олефинами по реакции Фриделя-Крафтса, в частнос ти к получению этилбенэола, и может 5 быть использовано в производствах алкилбенэолов, применяющих хлористый алюминий в качестве катализатора, В существующих производствах этил- 10 .бензола, использующих в качестве .катализатора хлористый алюминий, основная масса катализатора отделяется от продуктов алкилирования путем отстаивания. После отстаивания про- 15 д кты алкилирования еще содержат небольшое количество неотделенного хлористого алюминия, а потому имеют кислую реакцию (рН 3,0-4, О), что при дальнейшей переработке их приво- 2Q дит к коррозии оборудования. Чтобы избежать коррозии, производят очистку продуктов алкилирования от остатков хлористого алюминия.

Известные способы очистки продук- 25 тов алкилирования от остатков хлористого алюминия не обеспечивают достаточно полную очистку, а также либо приводят к большому количеству сточных вод с высоким содержанием Зр углеводородов, либо при безводной очистке требуют сложного аппаратурного оформления процесса.

Известен способ очистки реакционной массы с помощью высших карбоновык кислот,где поглощение хлористого Водорода из газа (азот,пропан или аргон) производят КОН, что приводит к образованию стока - раствора хлористого калия, загрязненного углеводородами.

Кроме того, этот способ включает большое количество стадий (1).

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки продуктов алкплирования от хлористого алюминия путем.обработки их водным раствором щелочи с последующим отделением углеводородного слоя от водного отстаиванием (21 е

На первой стадии для разрушения хлористого алюминия продукты алкилирования промываются технической водой в соотношении продукты алкилнрования: вода, равном 1:0,4. Омытые водой кислые продукты алкилироваяил (pH 4,0-5,7) на второй стадии обр»батываются небольшим количеством

707902

10Ъ-ного раствора щелочи до рН 7 и затем подвергаются тщательному отстаиванию.

Недостатком описанного способа является образование при обработке продуктов алкилирования водой на пер- 5 вой стадии осадка гидроокиси алюминия в виде хлопьев с адсорбированными на них углеводородами — так называемой ™мульмы, Мульма представляет собой легкоподвижный осадок, который очень трудно отделить от раствора. Распределяясь между углеводородами и водным слоем, мульма не позволяет провести полную очистку углеводородов от гидро-, окиси алюминия и при дальнейшей их переработке приводит к забивке оборудования и КоммуникаЦий. Кроме того, при этом образуется значительное количество сточных вод, загрязненных мульмой и большим количеством углеводородов, Пелью изобретения является уменьшение количества сточных вод и упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается описываемым способом очистки продуктов алкилирования от хлористого алюминия путем обработки их 3-6Ъ-ным водным раствором щелочи при объемном соотношении продуктов алкилирования к раствору щелочи от 1,0з0,1 до 1:0,25 с последующим отделением углеводородного слоя от водного отстаиванием, При данном способе обработки продуктов алкилирования водным раство- З5 ром щелочи мульма не образуется вследствие образования растворимого в воде алюмината натрия вместо осадка гидроокиси алюминия, В результате этого в данном способе очистки хло- 40 ристый алюминий отделяется от продук- тов алкилирования не в виде осадка гидроокиси алюминия, а в виде растворенного в воде алюмината натрия, что приводит к улучшению очистки продук- 45 тов алкилирования от хлористого алюминия

Алю щнат натрия выделяют в виде окиси алюминия, которую применяют в строительстве, очищенную воду вновь 5() возвращают в производственный цикл.

Кроме того,;отсутствие. мульмы улучшает условия работы оборудования, Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и воронкой, 55 загружают 100 об.ч. продуктов алкили« рования, отобранных в промышленных условиях производства этилбензола.

Продукты алкилирования представляют собой смесь компонентов, В Основном ц) бензола, этилбензола, изопропилбензо ла, диэтилбензола и полиалкилбенэолов, полученных при алкилировании бензола этиленовой фракцией в присутствии хлористого алюминия, Содержание хлористого алюминия в исходных продуктах алкилирования составляет

0,07Ъ, рН 3,5.

После загрузки продуктов алкилирования включают мешалку и прибавляют

10 об.ч. водного раствора щелочи с концентрацией ЗЪ . После перемешивания в течение 15 мин при комнатной температуре мешалку выключают и содержимое колбы переливают в делительную воронку, дают отстояться, после чего производят отделение верхнего углеводородного слоя от нижнего водного.

После обработки продуктов алкилирования водным раствором ЗЪ-ной щелочи рН их составляет 7,2, хлористый алюминий не обнаружен, Полученные данные приведены в таблице (опыт 1).

Пример 2. К 100 об.ч. продуктов алкилирования с исходными данными, описанными в примере 1, добавляют 12 об.ч. водного раствора щелочи с концентрацией ЗЪ и проводят процесс аналогично описанному в примере 1, После обработки рН продуктов алкилирования составляет 7,4, хлористый алюминий не обнаружен, Полученные данные приведены в таблице (опыт 2) .

Пример 3. К 100 об,ч, продуктов алкилирования с исходными данными, описанными в примере 1,добавляют 25 об. ч, ЗЪ-ного раствора щелочи и проводят процесс аналогично описанному в примере 1, После обработки рН продуктов алкилирования составляет 8,9, хлористый алюминий не обнаружен, Полученные данные приведены в таблице (опыт 3).

Пример 4, К 100 об.ч. продуктов алкилирования с исходными данными, описанными в примере 1, добавляют 10 об. ч, 6Ъ-ного водного раствора щелочи и проводят процесс аналогично описанному в примере 1 °

После обработки рН продуктов алкилирования составляет 7 3, хлористый алюминий не обнаружен„ Полученные данные приведены в таблице (опыт 4), Пример 5. К 100 об.ч. продуктов алкилирования с исходными данными, описанными в примере 1, добавляют 12 об.ч. 6Ъ-ного водного раствора щелочи и проводят процесс аналогично описанному в примере 1 .

После обработки рН продуктов алкилирования составляет 7,9, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 5) °

Пример 6. К 100 об.ч. продуктов алкилирования с исходными данными, описанными в примере 1, до бавляют 25 об,ч, 6Ъ-ного водного раствора щелочи и проводят процесс аналогично описанному в примере 1, После обработки рН продуктов алкилировайия составляет 9,0, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 6), 707902

Как видно иэ таблицы, использоваwe предлагаемого способа очистки продуктов алкилирования от хлористого алюминия обеспечивает по сравнению с существующими способами Следующие преимущества.

1, Улучшается очистка продуктов алкилирования от хлористого алюминия.

2, Уменьшается число стадий процесса.

3. Уменьшается количество сточных вод в 3 раза и загрязненность их углеводородами, 4. Увеличивается срок эксплуатации оборудования, и следовательно,,уменьшается количество ремонтов

его, 707902 ф

О

Ю . 1 1

Ю., D, D

D Ф

D

Ю о о

Ю r4 о . о о

О, ru и.!

» 4 е-! С»! о о о !

× ln

° . »! (»

1 л

Ю с

Ю (о о с с о о л

D с о »

ID о

v о

И о Ф Ch» Ъ л л- ао ло

Е

Э

Э

III е е

О ю ло

О о о

Д с о з л а о с

О»

И и1 ul л»л с с

О гз . ю m»з

М а а с

РЪ (» о с

I D

У-»

I a оо

ЮР! Э

I1I I

av е е в о е о оа н

Ul о

Ю с

С»

I о о с, о о х (ч

0 о

Э с а» !

II Ф IA

0) х ор о с с

О е> е

Я

m Н

Щ III

М Х

Ь !.» о о щ а3 а а о о о о

1 » а

П! х

lO

00 х

Э Э хи

55 о

III g о о о о о о л о о л »!» !»! »3 ср <»!

I I 1 1 1 о о о о ю о о о о о

»»Ъ (4 Р»»» » л о о о о с с о о о о (ч»") л»о

707902

Формула изобретения

Составитель Л, Боброва

Редакто В. Минасбекова ТехредН.Ковалева Ко екто И, Михеева

Заказ 8429/20 Тираж 495 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб., 4 5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ очистки продуктов алкилирования от хлористого алюминия путем обработки их водным раствором щелочи с последующим отделением углеводородного слоя от водного отстаиванием, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества сточных вод и упрощения технологии процесса, последний проводят с использованием 3-6%-ного водР ного раствора щелочи при объемном соотношении продуктов алкилирования к раствору щелочи от 1,0:0,1 до

1:0,25 °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 530874 кл С 07 С 3/56, 19,01,77, 2, Далин М,A. и др, Алкилирование

10 бензола олефинами. М., Госхимиздат, 1957, с. 28 (прототип) .