546.133.1-36 (088.8) М. И. Гнатюк, Н. П. Брусова, Н. Л. Володин, А. Н. Сотник и В. И. Серов (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРНОВАТИСТОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения хлорноватистой кислоты и может быть использовано для получения окислительно-отбеливающих веществ, в частности для получения гипохлорита кальция.

Известен способ получения хлорноватистой кислоты путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, причем экстракцию ведут в присутствии углекислого газа 11).

Недостаток этого способа вЂ” образование большого количества карбоната кальция, который затрудняет разделение водной и органической фаз, снижая тем самым выход экстрагированного продукта до 82%.

1.1ель данного изобретения вЂ” повышение выхода продукта.

Цель достигается тем, что при получении хлорновилистой кислоты путем экстракции ее из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, экстракцию ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты, или хлористого водорода, обеспечивающих рН среды

4 вЂ” 5. Это позволяет повысить выход продукта до 96%.

Выбор рН среды 4 вЂ” 5 обусловлен тем, что выход продукта уменьшается как при рН выше 5, существующий в растворе гипохлорит

5 не извлекается экстрагентом, так и при рН ни. же 4 за счет образования побочного продукта газообразного хлора.

Пример 1. Растворы гипохлорита кальция, содержащий 48 г/л Ca(0CI)q и 138 г/л

CaCI2 непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 л/ч. Вниз колонны подают 2088 л/ч 100% хлористого водорода и

70 л/ч экстрагента, В качестве экстрагента применяют трибутиловый эфир фосфорной ,кислоты (ТБФ). Для снижения вязкости и улучшения контакта водной и органической фаз, ТБФ разбавляют CCI4 в соотношении

2:1. Перемешивание в колонне осуществляют наложением пульсации с частотой 60 вЂ” 80 колебаний в минуту и амплитудой 40 вЂ” 60 мм.

Колонна снабжена рубашкой для подачи рассола на охлаждение реакционной смеси...3 " . " " 7!0916

Процесс вытеснения HOCI и экстракции ее экстрагентом проводят при 5 С.

Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 140 г/л HOCI отводят сверху колонны, снизу колонны выводят водную фа. эу, содержащую 2 г/л активного хлора и .

175 г/л хлористого кальция.

Процесс образования хлорноватистой кислоты контролируют рН метром. Подачу хлористого водорода ведут с таким расчетом, чтобы 10

1рН раствора поддерживалось 4,0.

Выход экстрагированной хлорноватистой кислоты 96,1% по отношению к активному хлору.

Составитель В. Клюева

Техред Н.Бабурка

Корректор М. ВигУла

Редактор M. Ликович

Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Зак аэ 8580/9

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Потеря органики с водной фазой составляет 4,2 кг На 1 т 100% HOCI или 0,15 кг на

1 м водной фазы.

HCI и С1 в абгазах на выходе из колонны не обнаружены.

Экстрагированную хлорноватистую кислоту . используют для получения окислительно-отбеливающих веществ, а водная фаза поступает на переработку с получением CaCI .

II р и м е р 2. Раствор гипохлорита кальция, содержащий 48 г/л Ca(OCI) q и 138 г/л .CaCI, непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 л/час, вниз колонны подают 16,5 л/час, 32% соляной кислоты и 70л/ч экстрагента. В качестве экстрагента применяют

4 трибутиловый эфир фосфорной кислоты в смеси с четыреххлористым углеродом (ТБФ

: СО4 = 2: 1), Перемешивание в колонне осуществляют наложением пульсации с частотой 60 вЂ” 80 колебаний в минуту и амплитудой 40 вЂ” 60 мм при 20 С. Процесс образования хлорноватистой кислоты контролируют рН метром. рН среды поддерживают 4 5. Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 135 г/л HOCI отводят сверху колонны, снизу колонны отводят водную фазу, содержащ1йо 2 г/л активного хлора и 164 г/л хлористого кальция. Выход экстрагированной хлорноватистрй кислоты по отношению к акI 5 тивному хлору составляет 95,8%.

Потеря органики с водной фазой составит

4,4 кг на 1 т 100% HOCI.

Формула изобретения

Способ получения хлорноватистой кислоты рО путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащйх гипохлорит и хлор-ионы, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью повышения выхода продукта, экстракцию ведут в присутствии кон25 центрированной соляной кислоты или хлористого водорода, обеспечивающих рН среды 4 вЂ” 5, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 432094, кл. С 01 В 11/04, 15.06.74 (прототип).

Способ получения хлорноватистой кислоты // 432094

Патент 161530 // 161530

Способ получения концентрированного раствора хлорноватистой кислоты // 2091295

Способ получения водного раствора гипохлорита щелочного металла // 2093458

Изобретение относится к способу получения водного раствора гипохлорита щелочного металла, не содержащего хлора

Способ получения концентрированных растворов хлорноватистой кислоты // 2015103

Изобретение относится к способу концентрированных растворов хлорноватистой кислоты с помощью реакции гидроксида щелочного металла в виде капель с газообразным хлором, в результате которой получают пар хлорноватистой кислоты и твердые частицы хлорида щелочного металла, причем преимущество указанного способа заключается в том, что используемые молярные соотношения газообразного хлора и гидроксида щелочного металла составляют, по краней мере, около 22 : 1

Способ получения концентратов гипохлоритов щелочных металлов // 2026808

Изобретение относится к способу получения концентратов гипохлоритов щелочных металлов из водных растворов, содержащих гипохлорит- и хлорид-ионы, включающий взаимодействие органического экстракта хлорноватистой кислоты с соответствующими гидроксидами

Способ получения хлорноватистой кислоты // 1050217

Способ получения хлорноватистой кислоты // 1691292

Изобретение относится к производи ву кислородных соединений хлора и позвопяет повысить выход продукта при получении хлорноватистой кислоты

Способ получения раствора хлорноватистой кислоты // 2644771

Изобретение относится к способу получения раствора хлорноватистой кислоты, включающему подачу исходного раствора хлорида щелочного металла в электролизер, межэлектродное пространство которого разделено на анодную и катодную камеры пористой керамической диафрагмой, электрохимическую обработку исходного раствора и вывод раствора хлорноватистой кислоты из анодной камеры. Способ характеризуется тем, что исходный раствор подают в катодную камеру, заполнение анодной камеры осуществляют за счет перетока исходного раствора через диафрагму, и электролиз ведут при превышении давления в катодной камере по отношению к анодной, причем перепад давления на диафрагме поддерживают в пределах 0,2–5,0 бар. Использование предлагаемого способа позволяет получать раствор хлорноватистой кислоты концентрацией до 300 г/л путем электролиза. 3 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 ил.