Способ получения 0-метилгидроксиламина

 

ъ4

О П И -С А H

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2707.77 (21) 2511678/23-04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—

Опубликовано 1503.80. Бюллетень М 10

Дата опубликования описания 1503.80 (51)М, Кл,2

С 07 С 83/00//

А 61 К 31/13

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.435, ° 2/3.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

П,С.Хохлов, Н,Ф.Савенков и Г,Д.Соколова (71) Заявитель

Всесою зный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-МЕТИЛГИДРОКСИЛЫ4ИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

О-метилгидроксиламина, который находит применение в качестве полупродукта в синтезе биологически-активных веществ и других органических синтезах.

Известно, что О-метилгидроксиламин в свободном состоянии является крайне труднодоступньтч продуктом, Существуют лишь хорошо разработанные методы получения солей 0-метилгидроксиламина. Получение же его в свободном виде остается сегодня неразработанной задачей, вследствие существующих трудностей при разделении этого продукта с водой.

Так, известен способ получения

О-метилгидроксиламина путем обработки era хлоргидрата водным раствором гидроокиси калия (1).

Целевой продукт по известному способу получают в водной среде, и обеэ-25 воживание проводят перегонкой над нагретыми палочками твердой гидроокиси калия ° Процесс является взрывоопаснык, необходима дополнительная сушка, что в целом усложняет весь процесс, Целью изобретения является упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения О-метилгидроксиламина, заключающимся в том, что хлоргидрат О-метилгидроксиламина подвергают взаимодейстсвию с зтилендиамином и целевой продукт выделяют отгонкой иэ реакционной массы при нагревании до 80 С на водяной бане.

Выход целевого продукта 73-76%, Отличительным признаком способа является использование для нейтрализации хлоргидрата Π†метилгидроксиламина органического основания — зтилендиамина, Пример..В колбу, снабженную прямым холодильником и капельной воронкой помещают 0,1 r моля, хлоргидрата О-метилгидроксиламина и из капельной воронки прибавляют в течение

15 мин 0,11 г-моля зтилендиамина, При этом наблюдается разогревание реакционной массы до 60-70 С и отгонка основания О-метилгидроксиламина.

Для завершения отгонки продукта реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 70-80"С в течение 0,5 ч. Повторной перегонкой

721413

Составитель Т,Власова

Редактор Л.Емельянова Техред И.Асталош Корректор В.Бутяга

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Эаказ 7 5/20

Филиал ППП Патент, г,Ужгород, ул. Проектная,4 дистиллята получают 0-метилгидроксиламин с выходом 73-76Ъ; т.кип, 49-50 С, б„ 0,8960, n," 1,4303, т.пл. гидрохлорида 149-150"C.

Таким образом, способ по изобрете нию упрощает процесс получения 0-метилгидроксиламина в свободном виде за счет замены гидроокиси ка лия на этилендиамин, который является промьшшенным продуктом и способ его получения хорошо разработан °

Формула изобретения

Способ получения 0-метилгидрокснламина взаимодействием хлоргидрата

0-метилгидроксиламина с основанием, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического про,цесса, в качестве основания используют этилендиамин, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1112082, кл. 12 q, 13, опублик. 1962 r, (про-, тотип),