Способ получения цианамидов щелочных металлов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕШШ Щ1АНАМИДОВ ЩЕПОЧШХ ШТАЛЛОВ путем нагревания азотсодержащих соединений с гидроокисями щелочных металлов при 200-350 С под вакуумом, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и удешевления продукта, в качестве азотсодержащего соединения испояьзуют меламин при соотношении 4 - 6 моль гидроокиси на моль меламина.

СО1ОЗ ССВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕС 1УБ ЛИК.(51)4 С 01 С 3 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A TCu Cnew Ce mvev

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

OPM ГКНТ СССР (21 } 2589020/23-26 (22) 06.03.78 ,(46) 15.10.89.,Бюл. В 38 (72) В. Г. Голов, А. И. Рысихин, 3. И. Хахалина, Ю. А. Родионов и В. Ф. Рябов (53) 661.54(088.8) (56) Кретов А. Е. Кальций-цианамид и продукты его переработки. И.-Л., 1934, с. 57.

ЖПХ, 1955, т. 28, Р I с. 98.

Изобретение относится к способам получения цианамидов металлов, применяющихся в качестве дефолиантов сельскохозяйственных культур,.полупродуктов для синтеза химико-фармацевтических препаратов и др.

Известен способ получения цианамидов щелочных металлов при нагревании смеси дициандиамида с гидроокисью металла s вакууме при температуре 200—

350 С.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (70-76K) и низкое содержание основного вещества в продукте реакции (ие более 80X). Указанный недостаток обьясняется протеканием побочной реакции разложения дициандиамида при температурах, превышающих его температуру плавления (209 С).

Известен также способ получения цианамидов щелочных металлов при взаимодействии дициандиамида с гидроокисью щелочного металла в глубоком вакууме (остаточное давление — несколько десятых мм рт.ст.). Содержание основного

„, SU „„T22029 А 1

2 (54) (57} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАИИДОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ путем нагревания азотсодержащих соединений с гидроокисямн щелочных металлов при 200-350 С под вакуумом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса и удешевления продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют меламин прн соотношении 46 моль гидроокисн на моль меламина. вещества в продукте реакции по данно- д му способу повышается до 95-983. Не- 9 достатком этого способа является необходимость подцерживать глубокий вакуум, что трудно осуществимо в промыш- С ленных условиях °

Недостатком известных способов является также использование дициандиамида, которьй имеет высокую стоимость: еь 1 его получают из цианамнда металла (кальция). Вследствие этого способы у не нашли применения в промышпенном производстве щианамидов металлов.

Целью изобретения является упрощение процесса и удешевление продукта. ©

Поставленная цель достигается благодаря тому, что нагревают азотсодержащее соединение с гидроокисями щелочных металлов, при 200-350 C под вакуумом, причем в качестве азотсодержащего соединения используют меламин пр соотношении 4-6 моль гидроокиси на моль меламина.

П р н м е р 1. 24 г Na0H смешивают с 15 г меламина (мольное соотношение 5, 1) и прокаливают при 330 С в

722029

Редактор Е. Рейн Техред И.Коданич Корректор В. Кабацнй

Заказ 6865 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,101 течение 1,5.ч в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. Получают

27,6 продукта, содержащего Р9 3Х !!а С!1 . Выход цианамида натрия по аэо" ту равен 89Х.

Пример 2, 24 г NaOH смешивают с 12,6 г меламина (мольное соотношение 6) и прокаливают при 300 С в 10 течение 1,5 ч в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. Получают

25,6 г продукта, содержащего 92Х

Na

Пример 3. 33,6 г КОН смешивают с l2,6 г меламина (мольное соот.ношение 6) и прокаливают при 300 С в течение 1,5 ч в вакууме нри остаточному давлении 5 мм рт.ст. Получают 32 г продукта, содержащего 95Х К СН1. Выход цианамида калия по азоту равен

86Х.

Пример 4. 33,6 r КОН смешивают с !2,6 г меламина (мольное соотношение 6) и прокаливают при 200 С в вакууме при остаточном давлении

5 мм рт.ст. в течение l 5 ч. Получают

34 г продукта, содержащего 83Х К СИ

Выход цианамида калия по азоту равен

80Х.

П р и и е р 5. 16 r Na0H смешивают с 12,6 г меламина (мольное соотношение 4) и прокаливают при 300 С в вакууме при остаточном давлении

5 мм.рт.ст. Получают 19,! г продукта, содержащего 93X Na CN . Выход цианамида натрия по азоту равен 69Х. .Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить содержание основного вещества в продукте до 92-99Х, а выходдо 80-90Х и более. Влагодаря повышению выхода и применению более доступного сырья сырьевые затраты на получение цнанамидов снижаются в 1,5 раза.