Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монолауриламина, который широко используется в производстве полимерных материалов, лекарственных пре5 паратов и в других целях.

При получении 1,12-додекаметилендиамина из 1,10-декандикарбоновой кислоты гидрирукшим аминированием последней в качестве побочного продукта образуется до 20-30 масс.В монолауриламина, являющегося ценным сырьем для основного органического синтеза.

Известны способы получения моно15 лауриламина и других высших моноаминов иэ смесей путем экстракции . например способ очистки моноалкиламинов с углеводородным. радикалом, содержащим не менее 6 атомов углерода, основанный на экстракции.

Смесь моно- и диаминов растворяют сначала в водном метаноле или водном ацетонитриле с последукщей экстракцией моноамина углеводородом, таким как октан, и выделением моноамина ректификацией (1) .

Известен также более ггростой зкстрактивный способ выделения зр. чистого моноамина, в том числе и монолауриламина, заключакшийся в том, что смесь моно- и диамина обрабатывают раствором минеральной кислоты, образовавшиеся фазы разделяют фазу, содержащую моноамин, нейтрализуют водной щелочью и выцеляют моноамин ректификацкей (2).

Однако этот способ выделения чистого моноамина из смеси, содержа" щей диамин, основанный на экстракции соответствующим растворителем с последующей очисткой экстракта и ректификацией амина, трудоемок, многостадиен, связан с потерей как целевого продукта, так и экстрагента, выход целевого продукта 80%.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем что из реакционной смеси эксI о трагируют водой прн 60-150 .С примеси, после чего неэкстрагированные примеси отделяют в виде азеотропов при 60-150оС и давлении 6-100 кПа с использованием воды в качестве азеотропобразующего агента с после-.

732244

Лауронитрил

Примеси

2О

610 71,0

1 0,1 акцион оответ

243

5О

4 3,8

8 7,7

8 7 7

104 100 верхний слой сосоответственно: отделяют, а через става, кг, масс.% дующим выделением целевого продукта с помощью ректификации.

Способ получения монолауриламина из реакционной смеси, полученной в результате аминирования 1,10-декандикарбоновой кислоты и последующего удаления аммиака, заключается в том, что реакционную смесь, оставшуюся после отделения аммиака и содержащую монолауриламин, 1,12-додекаметилендиамин, воду, декан, додекан, 4(-аминолауронитрил, лауронитрил и ряд других примесей, нагревают до 60-150 С и отделяют в виде нижнего слоя основное количество воды вместе с растворимыми в ней примесями. Оптимальная температура 90100 С, так как при более низкой температуре 1,12-додекаметилендиамин образует с водой устойчивую эмульсию и препятствует ее четкому отделению, а более высокие. температуры приводят к увеличению давления, при котором осуществляется расслаивание. После отделения основного количества воды и растворимых в воде примесей н виде нижнего слоя, верхний слой направляют на дистилляцию, где при давлении

6-100 кПа и 60-105оС отделяют нерастноримые в воде примеси в виде азеотропов с водой. Далее очищенную смесь подают в ректификационную колонну, где при давлении 0,136,5 кПа, температуре дистиллата 100150 С, температуре куба колонны 120170ОС получают монолаурилминр содержащий 98-99,8 масс.% основного продукта. Для предотвращения кристаллизации лауриламина в дефлегматоре последний обогревают до 30-70оС. Кубовый остаток, содержащий 1,12-додекаметилендиамин и высококипящие примеси, поступает на очистку известным способом. Целевой продукт полу.чают с ныходом до 95%, содержание основного вещества 98-99,8%.

Пример 1. Ре ную смесь состава, кг, масс.% с ственно:

Монолауриламин 24,3

1,12-додекаметилендиамин 61,0

Вода 8,1

Растворимые амины 14 1,4

Декан 3 0,3

Додекан б 0,6

Лауронитрил 8 0,8

Аминолауронитрил 9 О, 9

Прочие примеси 26 2 б

1000 100 после отгонки аммиака направляют н расслаиватель, где нри атмосферном давлении, 90 С отделяют нижний слой состава, кг, масс.% соответственно:

Вода 72 75,0

Растворимые амины б 6,75

6 6 26

96 100 от верхнего слоя состава, кг, масс.% соответственног

Ионолауриламин 243 26,9

1,12-доцекаме тиле нди амин 610 67,5

Вода 9 1,0

Де кан 3 0,3

Додекан б 0,6

Аминолауронитрил 9 1,0

Лауронитрил 2 0,2

Растворимые амины 2 -0,2

Примеси 20 2 2

904 99,9

Верхний слой нагренают при давлении 50 м рт.ст. до 100-120С С и отделяют дистиллат (азеотропы примесей с водой) состава, кг, масс.% соответственно:

Вода 9 20

Декан 3 6,7

Додекан б 13,3

Лауронитрил 1 2,2

Примеси (раст.амины) 12 26,7

Лауриламин 14 31 1

4Б 100

Кубовый остаток состава, кг, масс.% соотнетственно:

Лауриламин 229 26,7

1,12-додекаметилендиамин

Лауронитрил

Аминолауронитрил 9 1,0

Примеси 10 1 2

859 100 направляют н колонну, где при давлении 20 мм рт.ст. и 140-170 С отбирают дистиллат с температурой кипения 135-140 С, охлаждаемый до о

60 С, состава, кг, масс.% соответственно:

Лауриламин 221 98, 2

1, 12-додекаметилендиамин 1,5 0,2

Лауронитрил 1,5 0,6

Примеси 2 0 0 9

225 100

Выход лауриламина составляет 93% от загрузки. Кубовый остаток направляют на получение 1,12-додек метилендиамина.

П р и и е р 2. Реакционную смесь, аналогичную составу примера 1, расслаивают при 150 С, давление 7 ати.

Нижний слой состава, кг, масс. % соответственно:

Вода 70 67,3

Раств.амины 14 13 5

Аминолауронитрил

Примеси

Лауронитрил

732244

Монолауриламин

1,12-додекаметилендиамин

Вода

Декан

Додекан

Аминолауронитрил

Примеси

Ионолауриламин

Примеси

242 27,0

610 68,2

11 1,2

3 0,3

6 0,7

5 0,6

28,9 1S

7,9

15,8

36,8

Составитель С.Плужнов

Редактор Ю.Петрушка Техред,Ж.Кастелевич Корректор И.МУска

Заказ 1533/2 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

00 при 150 С, атмосферном давлении пропускают азот в течение 30 мин. После конценсации продуктов, уносимых азотом, .получают конденсат состава, кг, ;масс.В соответственнр:

Вода 1l

Декан 3

Доде кан б

Примеси 14

Монолауриламин 4 10 б 20

38 100

Кубовый остаток подают на ректификацнонную колонну, где при давлении 1 мм рт.ст., температуре кубовой жидкости

140-180 С отбирают при 98-102 С дистил эс лат состава, кг, масс.Ъ соответственно: 230 99,7

0 7 0 3

230,7 100

Выход монолауриламина составляет 953 от загрузки.

Формула изобретения

Способ получения монолауриламнна из реакционной смеси, содержащей моно- и диамины путем экстракции и последующей ректификации, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса,-повышения выхода и качества целевого продукта, из реакционной смеси экстрагируют водой при 60-150 С примеси, после чего неэкстрагированные примеси отделяют в виде азеотропов при 60-150оC и давлении 6-100 кПа с использованием воды в качестве азеотропобраэующего агента.

Источники информации, Принятые во внимание при экспертизе

1. патент СШР 9 3417141, кл.260-563, опублик.17.12,68 °

2. Выложенная заявка ФРГ 9 2338415, кл. С 07 С 85/26, опублик. 13.02.75 (прототип).

Патент 237159 // 237159

Способ получения триалкиламинов // 197605

Способ получения первичных алифатических аминов // 191572

Способ синтеза бутиламинов // 85043

Способ получения высших вторичных алкиламинов // 75521

Способ разделения диалкил- и триалкиламинов // 421688

Способ выделения хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесей // 396319

Способ разделения смеси алкиланилинов // 202962

Способ выделения диизопропиламина // 180607

Способ выделения винильных соединений ароматического и гетероциклического рядов // 173242

Патент 152629 // 152629

Способ разделения d, l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1,3- пропандиола // 145233

Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов // 127662

Способ выделения триметиламина из смеси его с метиламином // 108685

Способ отгонки анилина из реакционной массы, полученной в процессе непрерывного восстановления нитробензола чугунной стружкой // 107540

Периодический или непрерывный способ выделения n- монометиланилина из катализатов n-алкилирования анилина метанолом // 2163593

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу ведения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-алкилирования анилина метанолом

Способ выделения n-метиланилина из катализатов n- гидроалкилирования анилина метанолом // 2167851

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу выделения N-монометиланилина (ММА) из катализата N-гидроалкилирования анилина метанолом в присутствии водорода при атмосферном давлении и повышенной температуре в паровой фазе

Способ выделения поверхностно-активных аминов из эмульсий // 2203131

Изобретение относится к способу выделения поверхностно-активных аминов из эмульсий, содержащих соль амина и нафтеновой кислоты, причем указанную соль получают путем эмульсионного фракционирования с указанным поверхностно-активным амином, включающий: (а) контактирование эмульсионного слоя или фазы, содержащей соль поверхностно-активного амина с кислотой, выбранной из группы, включающей минеральные кислоты, или с диоксидом углерода в количествах и при условиях, достаточных для получения соли амина и указанной минеральной кислоты или бикарбоната амина, (б) отделение нижнего водного слоя от верхнего слоя, (в) добавление к водному слою неорганического основания, если на операции (а) применяют минеральную кислоту, или нагревание до необходимой температуры и в течение необходимого времени, если на операции (а) применяют диоксид углерода, чтобы довести рН водного слоя до значений, больших или равных 8; (г) продувание газа через указанный водный слой для получения пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин; (д) выделение указанной пены, содержащей указанный поверхностно-активный амин

Ректификационная установка для очистки третичных аминов // 2224573

Изобретение относится к органической химии, а также к тепломассобменной технике и может быть использовано для перегонки и очистки различных смесей, в которых присутствуют третичные амины фракций С8-С25, некоторое количество легколетучих компонентов и тяжелых примесей

Способ дистилляционного разделения смесей, содержащих моноэтиленгликоль и диэтилентриамин // 2412931

Изобретение относится к способу дистилляционного разделения смеси, содержащей моноэтиленгликоль и диэтилентриамин, которая является отходом процесса гидрирующего аминирования моноэтиленгликоля с помощью аммиака в присутствии гетерогенного катализатора, на поток, который содержит моноэтиленгликоль и меньше чем 5 мас.% диэтилентриамина, и на поток, который содержит диэтилентриамин и меньше чем 2 мас.% моноэтиленгликоля