Способ пассивации катализатора для синтеза аммиака

 

О П-И С-AНИ E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >733711

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150976 (21) 2405075/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 150580. Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 170580 (51)М. Кл.2

В 01 У 23/74

В 01 3 33/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 66 ° 097.3 (088,8} (?2) Авторы изобретения

О.A. Стрельцов, О.С. Дворник и В.Л, Чернобривец

Украинская сель скохоэ яй ст вен на я академия (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПАССИВАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА

Изобретение относится к способам пассьвации катализатора для синтеза аммиака.

Известен способ пассивации ката- лизатора для синтеза аммиака путем обработки его при комнатной температуре газовой смесью, содержашей аз от и О, 0 1-0, 2Ъ кислорода и выво да его из зоны реакции, причем реактор сначала длительно продувают чистым азотом, а затем дозируют в .азот кислород (1), Недостатком способа является вероятность взрыва при дозировании кислорода в газовую смесь за счет повышенной пирофорности восстановленного железа.

Ближайшим аналогичным решением па технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ пассивации катализатора для синтеза а 1миака путем обработки восстановленного катализатора при комнатной температуре газовой смесью содержашей пвчокись углерода или смесью 99,0-99,95 вес.Ъ двуокиси .углерода и 0,05-1Ъ О (2). Этот способ позволяет получить стабильный пассивирующий слой, Однако данный способ обладает относительно низкой производительностью, так, обработку катализатора ведут при объемной скорости

100 ч в течение 6 ч ° Этот способ также технологически сложен, поскольКу необходим в качестве пасси— вирующего агента углекислый газ с высокой степенью чистоты, а при использовании смеси углекислого газа и кислорода доэирование последнего обусловливает возможность взрыва, так как восстановленный катализатор в процессе пассивации в течение 812 ч десорбирует водород.

С целью упрощения технологии и повышения производительности процесса пассивацию катализатора для

20 синтеза аммиака проводят обработкой восстановленного катализатора при комнатной температуре газовой смесью, содержащей 20-25 об.Ъ азота, 73-78 o6,Ъ водорода и 2,0—

2,5 об,Ъ паров воды, при объемной скорости подачи 1000-2000 л/ч в течение 1,0-1,5 ч.

Предлагаемый способ в 3-4 раза производительнее известного, по30 .скольку обработку ведут в течение

733711

Та блиц а 1 о

Температура, С

Показатель

0,081

0,121

О, 088

0,134

400

Поверхность об щая, м /r

11,5

11,8

Поверхность >кепе —. за, м /г

3,4

3 5

1,5.>z (в известном 6), при значительно большей скорости.

При этом используемая азотно-водородная смесь при оптимальном соотношении азота к водороду, равном

1:3, является сырьем для синтеза аммиака, а также служит для восстановления катализатора, то есть при внедрении настоящего способа не требуются дополнительные затраты на оборудование линий для подачи углекислого rаза, Пример. Для проведения процесса пассивации берут 1 см станЭ дартного катализатора следующего состава, вес.Ъ:

Закись железа 30,4

Оки сь кали я 0,98

Окись алюминия 2,46

Окись кальция 2,50

Окись магния 0,70

Окись кремния 0,70

Окись серы 0 015

Окись фосфора 0,02

Окись меди 0,10

Окись никеля 0 05

Окись железа Остальное

Предварительное восстановление проводят при атмосферном давлении азотно-водородной смесью при соотношении азота к водороду, равном

1:3 в реакторе проточного типа, который непосредственно соединен с адсорбционной установкой, при следующем режиме восстановления:

Температура, "C Время, ч

350 2

400 4

425 4

450 4

500 До прекращения выделения воды и постоянства выхода аммиака из реактора

525 4

Восстановленный катализатор испытывают на активность. Активность

Выход аммиака, об.Ъ 350 катализатора определяют по известной методике (ГОСТ 12411-66) и рассчитывают по формуле: где С вЂ” активность катализатора, Ъ МНЭ, V — о бъем О, О О 1 н, Н. S О, мл, 2 взятой для титрования, время титровани я, мин, После проверки активности катализатора проводят его пассивацию азотно-водородной смесью, содержащей азот и водород в соотношении

1.> 1:3 и 2,0-2,5 об.В паров воды с объемной скоростью 1000-2000 ч в течении 1,5 ч.

Окончанием процесса пассивации является прекращение поглощения па2Ц ров воды катализатором, Во время проведения процесса пассивации ведут наблюдение за температурой катализатора, После пассивации реактор продувают воздухом, При выгрузке на воздух запассивированный катализатор не разогревается в течение

24 ч и более. Повторное восстановление проводят при ступенчатом подъеме температуры от 20 до 500 С б в течение 24 ч, При каждой ступени восстановления катализатор выдержи— вают до прекращения выделения воды (0,5-4 ч) на выходе из реактора.После восстановления катализатор испытывают на каталитическую активность при 350-400 С и определяют общую поверхность свободного железа, Активность катализатора и величина поверхности до и после проведения процесса пассивации приведены

40 в табл . 1.

Данные по активности катализатора на выходе из реактора до пас:ивации и после пассивации по предлагаемому и известному способам приведены в табл, 2, еличина поверхности катализаора,os О/о о пассивации после пассивации

733711

Таблиц а 2

Состав смеси, 0,13

0,11

0,12

0,13

О, 12.

0,13

Известная

СО 99, 0-99, 95

О 0(05-1,0

0,12

0,12

Составитель А, Шел ков

Редактор Н, Потапова Техред Э,Кужик КоРректор Ю, Макаренко

Заказ 1945,F10 Тираж 809 Подписное !

1НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Азото-водородная

N 20

Н 78

Н О 2

N 25

Нд 72,5

Н О 2,5

И 24

Н 74,7

Иго 2,3 формула изобретения

Способ пассивации катализатора для синтеза аммиака путем обработки восстановленного катализатора газовой смесью при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии .и повышения производительности процесса, обработку ведут смесью, содержащей 20-25 об.Ъ азота, 73-78 об,В водорода и 2,0-2,5 об. Ъ паров воды, при объемной скорости подачи 10002000 л/ч в течение 1,0-1,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

М 118222, кл, В 01 3 23/74, 1958, 2, Авторское свидетельство СССР

9 493240, кл. В 01 J 23/74, 1973 (прототип) .