3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло /5.2.1.0 /декан в качестве компонента алкидных смол

Авторы патента:

СОРОКИН МИХАИЛ ФЕДОРОВИЧ

ГЕРШАНОВА ЭЛЕОНОРА ЛЬВОВНА

СТУКАЛОВ ЮРИЙ ВИКТОРОВИЧ

C08K5/053 - многоатомные спирты

C07C35/37 - с оксигруппой в конденсированной циклической системе, содержащей три цикла

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АЬТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и1 74 О7 38 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 041078 (21) 2670079/23-,04

<и)м. к . с присоединением заявки ¹â€”

С 07 С 35/22

С 08 К 5/05

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1506.80. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 1506.80 (53) УДК5 4 7 . 6 4, .03(088,8) (72) Авторы изобретения

M,Ô, Сорокин, Э.Л. Гершанова и Ю.В. Стукалов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико -технологический институт им. Д,И. Менделеева (71) Заявитель (54) 3, 4, 8, 10-ТЕТРАГИДРОКСИ-ЭКЗО-TPHUHKJIO (5.2.1. .0 ь ) ДЕКАН

КОМПОНЕНТА АЛКИДНЫХ СМОЛ

ОН

Н0

ОН

НО

ОН

Изобретение относится к проиэвод.ству алкидных смол, а именно к 3, 4, 8, 10 вЂ” тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декану формулы который можно использовать в качестве компонента алкидных смол, Известно использование глицерина в качестве компонента алкидных 15 смол, при этом в композицию вводят

14 вЂ” 25 вес. Ъ глицерина. Длительность отверждения композиции 110200 мин (1) . недостатком алкидных смол, содер- 20 жащих глицерин, является длительность отверждения алкидной компо-. зиции (110-200 мин), Известно также использование пентаэритрита в качестве компонента ал - 25 кидных смол, при этом в композицию вводят 10 вЂ” 18 вес.Ъ пентаэритрита.

Стойкость алкидных смол, содержащих пентаэритрит, к действию кипящей воды 0 5 ч (2) .

Недостатком алкидных смол, содержащих пентаэритрит„является низкая стойкость к дсйствию кипящей воды.

Целью изобретения является выявление полиолов, которые могут быть использованы в качестве компонента алкиднйх смол.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве компонента алкидных смол используют 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1,0 ь)декан формулы

Использование 3, 4, 8 10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1. 0 ) декана ь в качестве компонента алнилных смол позволяет повысить стойкость смол к действию кипящей воды с 0,5 ч до

1,5 ч,, Пример 1. В 22,5 мл воды и

2,5 мл 0,5 н.серной кислоты (1,24молЪ вносят 8,2 r (0,05 моль) 3,4,8,9-диэпокси-эндо-трицикло (5.2. 1 ° 0 ) 740738

Таблица1

Подсолнечное масло (60) 74,5

65,5

Пентаэритрит (14,6) Фталевый ангидрид (26, 4)

Подсолнечное масло (60) 17,8

59,4

97,0

18,5

Пентаэритрит (8,4) Фталевый ангидрид (23,2)

3,4,8,10тетрагидрокси-экзотрицикло (5,2,1.0 ) декан в сс и декана. Реакционную смесь перемешива.о ют 3 r при 70 С. Диэпоксид исчезает через 2,5 ч (контроль методом ГЖХ) .

Серную кислоту нейтрализуют 2,5 мл

0,5 н. раствора соды. Воду отгоняют и остаток сушат в вакууме. Выход

3,4,Ц10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декана {без Na280 )

9,97 г {99,.7%) .

Пример 2, В 21 мл воды и

4 мл 0,5 н, серной кислоты (2 мол.Ъ) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9-.диэпокси-андо-трицикло (5.2.1.0 ) декана. Реакционную смесь перемещивают 1 ч при 809С. Диэпоксид исчезает через 0,7 ч. Серную кислоту нейтрализуют 4 мп 0,5 н. раствора 15 соды. Воду отгоняют и остаток сушат в вакууме, выход 9,98 г (99,8Ъ) .

Пример 3. В 17 мл воды и 8 мл

0,5 н. серной кислоты (4 мол. Ъ) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9- +{) ,.-диэпокси-эндо-трицикло (5.2.1.0 ь 1 декана. Реакционную смесь переме,Шивают 3 ч при 60 С. Диэпоксид исчезает. через 2,5 ч. Серную кислоту нейтрализуют 8 мл 0,5 н. раствора соды. Воду отгоняют в вакууме и остаток сушат. Выход 3,4,8 10-

-тетрагидрокси -экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декана 9,96 г (99,6%).

Для анализа 3,4,8,10-тетрагидрок си-экзо-трицикло (5 ° 2.1.0 l декана

его очищают от сульфата натрия по следующей методике: его раствор в минимальном количестве этанола фильтруют и э танол отгоняют в в акууме .

Остаток сушат в вакуум-шкафу при 40©С, 3,4,8,10-7етрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декан представляет собой

2 желтовато-коричневую высоковяэкую жидкость, растворим в воде, этаноле, диметилформамиде. Он нерастворим в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформе, Найдено,Ъ: С 59,5; H 7,95, ОН4ь04.

Вычислено,Ъ:, С 60,0; Н 8,0

Гидроксильные группы, - Найдено,Ъ: 32,9.

Вычислено,В: 34,0.

Окисление йодной кислотой (НЗО4).

Грамм-эквивалент гликольных групп.

Найдено,%: 99,45, Вычислено,В: 100.

3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзо-трицикло (5,2,1.0 )декан использован в качестве компонента алкидных смол.

С добавкой указанного выше соединения получена композиция типа ПФ-060 с 50% заменой пентаэритрита.

Состав и свойства композиции, содержащей 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5,2.1,0 1 декана в сравнении с известной, приведены в табл.1 и 2.

740738

Т а б л и ц а 2

0,2

0,33

0,29

0,4

Время практического высыхания, ч

Прочность при изгибе, мм

Сухой остаток,%

Стойкость к действию кипящей воды, ч

0,5

1,5

НО

Составитель А, Евстигнеев

Редактор Т. Дев ятко Техред И.Асталаш Корректор В. Бутяга

Заказ 3147/29 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Относительная твердость через сут:

Прочность при ударе, кг/см

Формула изобретения

3,4,8,10-Тетрагидрокси-экэо-трицикло (5.2.1.0 ) декан формулы

ОН ОН

ОН в качестве компонента алкидных смол, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Паттон Т. К., Технология алкидных смол. Химия, М., 1970, с. 21.

2. Там же, с. 50 (прототип) .

3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло /5.2.1.0 /декан в качестве компонента алкидных смол

Похожие патенты:

Полиуретановый латекс // 654650

Композиция для покрытий фрикционных деталей // 630269

Полимерная композиция // 626102

Термопластичная формовочная композиция // 572474

Прядильный раствор для получения ацетатного волокна // 568683

Полимерный состав для мембранного фильтра // 537100

Резиновая смесь // 507604

Эпоксидная композиция // 478050

Способ модификации поверхности изделий из поликарбанатов // 454236

Патент 433174 // 433174

Способ получения 1-гидроксиадамантана // 2125037

Изобретение относится к синтезу производных адамантана, которые находят применение в синтезе биологически активных соединений

Способ синтеза таксанов // 2219161

Изобретение относится к способу получения соединения формулы 13 путем обработки соединения формулы алкилами или кислотой Льюиса в присутствии основания третичного амина, где Р2 означает водород или гидроксизащитную группу

Способ получения адамантанола-1 // 2286332

Изобретение относится к способу получения адамантанола-1 - ценного компонента смазочных масел, гидравлических и трансмиссионных жидкостей

Способ получения адамантанола-1 // 2448942

Изобретение относится к способу получения адамантанола-1, являющегося ценным компонентом смазочных масел, гидравлических и трансмиссионных жидкостей, а также исходным сырьем для получения некоторых лекарственных средств

Способ получения 1-гидроксиадамантана // 2068836

Изобретение относится к синтезу функциональных производных адамантана, конкретно к способу получения 1-гидроксиадамантана, который может использоваться как полупродукт для получения биологически активных веществ, в частности, "ремантадина", и полимеров

Способ получения анти-2,13-диокситрицикло (7.3.1.0.2.7) тридекана // 891622

Способ получения адамантан-1-ола // 1518334

Способ получения экзо-2-норборнеола и его производных // 2490248

Изобретение относится к способу получения экзо-2-норборнеола и его производных общей формулы которые могут применяться в качестве компонентов синтетических душистых веществ, в качестве исходных соединений для получения бициклических кетонов, а также в качестве лекарственных препаратов

Способ получения 1,3-диметиладамантан-5-ола // 2510962

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1,3-диметиладамантан-5-ола из 1,3-диметиладамантана. При этом 1,3-диметиладамантан взаимодействует с бромтрихлорметаном и водой под действием солей и комплексов марганца, выбранных из ряда Mn(CH3CO2)2×4H2O, Mn2(СО)10, Mn(асас)3, MnBr2, активированных пиридином или алкилзамещенными пиридинами при мольном соотношении [1,3-диметиладамантан]:[CBrCl3]:[комплекс марганца]:[Н2О]:[R-Py]=100:125÷150:5:6000÷10000:200÷400, при температуре 130-150°С в течение 5-6 часов. Способ позволяет проводить процесс в отсутствие высокореакционных окислителей - агрессивных концентрированных неорганических кислот, сократить количество отходов, а также упростить технологию за счет использования доступных реагентов и уменьшения энергозатрат. 1 табл., 1 пр.

Способ получения первичных или вторичный спиртов // 2519950

Изобретение относится к способу получения первичных или вторичных спиртов общей формулы где R1=H: R2=C6H5, R1=CH3: R2=-CH2CH2CH2CH3 или R1R2=-(CH2)4-, -(CH2)5-, , , которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также как растворители и экстрагенты. Способ заключается в гидрировании альдегидов или кетонов газообразным водородом в присутствии катализатора. При этом в качестве альдегидов или кетонов используют бензальдегид, метилбутилкетон, циклопентанон, циклогексанон, адамантанон-2 или DL-камфору, а в качестве катализатора используют наночастицы никеля, получаемые восстановлением хлорида никеля (II) боргидридом натрия in situ, и процесс проводят при атмосферном давлении водорода в среде изопропанола при температуре 55-70°C в течение 8-10 часов. Способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании доступных реагентов. 7 пр.

Композиция для термоформованных изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, на основе сложных эфиров целлюлозы // 2115670

Изобретение относится к получению эфироцеллюлозных пластиков (этролов), применяемых в производстве тароупаковочных материалов, обладающих антимикробной активностью, в том числе экструзионных и поливных пленок, рулонных материалов, потребительской тары (литьевой, термоформованной, экструзионно-раздувной) и других изделий, контактирующих с пищевыми продуктами (масленки, хлебницы и др.)