Способ получения микрокристалической целлюлозы

 

{ ц751808

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.05.78 (21) 2618337/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.80. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 30.07.80 (51) Ч К„з

С 08В 15/02

Государстоенный комитет (53) УДК 661.728.8 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения М. Н. Раскин, А. E. Егоров, Г. Г. Васильева, Н, Е. Котельникова и Г. А. Петропавловский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОй

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, точнее к способу гидролиза целлюлозы до так называемой «предельной» степени полимеризации с получением микрокристаллической цел- 5 люлозы (МКЦ) .

МКЦ может применяться в самых разнообразных отраслях народного хозяйства.

Как наполнитель и стабилизатор при приготовлении фармацевтических препара- 10 тов и косметических кремов, в качестве пищевых добавок. В керамической промышленности для получения высококачественного фарфора, для производства огнеупорных материалов. Может широко использо- 15 ваться как стабилизатор водно-латексных красок и как различного назначения сорбенты и т. п.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы (1) из различного 20 целлюлозного сырья хлопка, хлопкового линтера древесных целлюлоз, вискозного шелка, шинного корда и других в оптимальных условиях: водный 2,5 н. раствор

НС1 при 105 С в течение 15 мин. В зависи- 25 мости от вида целлюлозного сырья СП в пределах 150 †2. Способ требует использования целлюлозы.

Известен способ получения МКЦ (2) обработкой древесной целлюлозы и хлопково- 30 го линтера 1 н. водным раствором НС1 при кипячении в течение 1,5 — 2 ч. После гидролиза остаток (выход продукта 90% от взятой целлюлозы) промывали водой до нейтральной реакции, затем этанолом и подсушивали в вакууме прп 40 С.

СП в зависимости от вида целлюлозного сырья составляла величину 1б5 — 275.

В указанном способе в качестве исходного сырья также применяется дорогостоящая целлюлоза, предназначенная для химической переработки.

Целью предлагаемого изобретения являлось удешевление микрокристаллической целлюлозы и расширение сырьевой базы.

Эта цель достигается использованием в качестве сырья отходов гидролпзной промышленности гидролизного лигнина.

Технология получения микрокрпсталлической целлюлозы нз гидролизного лигнина заключается в обработке его водной суспензии азотной кислотой, концентрация которой в полном объеме составляет 1 — 2 н.

Обработку проводят при температуре

90 †1 С, модуле 7 — 8 с перемешиванием в течение 4 — 5 ч. При обработке лигнин подвергается окислительно-гидролитическому расщеплению и переходит в раствор.

Твердый остаток отделяют от раствора и обрабатывают щелочью (концен. водного

751808

5 !

Индекс кристалличности по ренгеновским диффракционным данным

Индекс симметрии полосы поглощения валентных колебаний

ОН-групп в ИК-спектрах

Размер кристаллитов по нормали к пл. (002), А

Образец

0,65 — 0,67

0,62 — 0,64

38,6 — 45,0

38,6 — 40,5

МКЦ по прототипу

М KL1 предлагаемы й

0,88

0,88 раствора NaOH 0,25 — 0,5 / ) при модуле

10 — 15 и температуре 80 — 100 С в течение

30 — 60 мин.

Для получения более очищенного свеглого образца остаток после обработки азотной кислотой суспендпруют при перемешивании в ацетоне при комнатной температуре и модуле 10 — 15 в течение 30 — б0 мин, а затем обрабатывают 0,25 — 0,5 /с водным раствором КаОН при модуле 10 — 15 и температуре 80 — 100 С в течение 30 — 60 мин.

Целлюлозный остаток легко диспергируется в водной суспензии (концентрация сухого вещества 3а/а) с помощью ультразвука и дает устойчивые сметаноподобные гели„ что является характерным для микрокристаллических целлюлоз.

Совокупность приведенных выше показателей позволяет утверждать, что целлюлозный остаток, полученный по предлагаемому способу, представляет собой микрокристаллическую целлюлозу и может использоваться в тех же областях, что и

МКЦ, полученная из чистой целлюлозы по способу прототипа.

Пример 1. 100 г гидролизного лигнина суспендируют в 500 мл воды в течение

4 ч при комнатной температуре, приливают

200 мл азотной v. !слоты (уд. вес 1,35).

Температура массы благодаря экзотермии реакции окисления лигнина устанавливается в пределах 90 — 100 С, а конечная концентрация НМОа в полном объеме соответствует — 1 н. раствору, Далее массу дополнительно кипятят 5 ч (модуль 7).

После охлаждения твердый остаток отделяют фильтрованием (выход 50 /а).

Остаток затем суспендируют в 500 мл

05 /ц-ного водного раствора NaOH (модуль

10), нагревают до 100 С и выдерживают прп этой температуре и перемешиванип в течение 30 мин. Остаток, представляюгцпй собою микрокристаллпческую целлюлозу (MKH), отделяют от щелочного раствора фильтрованием, промывают водой и сушат.

Выход МКЦ 15а/а от исходного лигнина;

СП 123, Содержание трудногидролизуемых полисахаридов (ТГП) 5,3а/а.

Пример 2. 100 г гидролизного лигнина суспензируют в 500 мл воды в течение

4 ч при комнатной температуре, приливают

300 мл азотной кислоты (уд. вес 1,35).!

Выход продукта МКЦ 15 — 25 /, от взятого количества лигнина.

Степень полимернзацип 120 †1.

Продукты полного гидролиза полученной

МКЦ содержит в основном (до 97 — 99 /а) глюкозу.

По данным рентгендифрактометрии и

ИК-спектроскопии (табл. 1) МКЦ по заявленному способу соответствует МКЦ по способу прототипа.

Температура массы устанавливается в пределах 90 — 100 С, а конечная концентрация

HNO> в полном объеме соответствует 2 н. раствору. Массу дополнительно кипятят в течение 4 ч (модуль 8) .

Остаток суспензируют в 750 мл (модуль

15) 0,25а/а-ного водного раствора NaOH, нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре и при перемешивании в течение 60 мин. Остаток отделяют так же как в примере 1. Выход МКЦ вЂ” 20 / .

СП 130. Содержание ТГП 5,8 /с.

Пример 3. Окисление гидролизного лигнина проводят как в примере 1.

Остаток отделяют фильтрованием, суспензируют в 500 мл (модуль 10) ацетона и при комнатной температуре и перемешиванип выдерживают в течение 60 минут.

Остаток отделяют от растворителя и обрабатывают 750 мл (модуль 15) 0,25 /а водного раствора NaOH, как в примере 2. Выход МКЦ 20 /а. СП 130. Содержание ТГП

4,8 /,.

Пример 4. Окисление гидролизного лигнина проводят как в примере 1.

Остаток суспензируют в 750 мл ацетона (модуль 15) и при комнатной температуре псремешивают в течение 30 мин. Остаток отделяют от растворителя и обрабатывают

500 мл 0,5 /а-ного водного раствора NaOH (модуль 10) как в примере 1. Выход МКЦ

15 /, СП 120. Содержание ТГП 4 2

Предлагаемый способ получения микрокристаллической целлюлозы прост в выполнении. Для его осуществления не требуется специального оборудования. Он позволяет полезно использовать отходы гидролизной промышленности (лигнин), которые составляют до 3 млн т в год, и получать ценный целлюлозный материал МКЦ, количество которой может составить при

751808

Формула изобретения

Составитель Т. Маринская

Редактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректор М. Полякова

Заказ 1733/4 Изд. Ко 434 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 полном использовании отходов до

600 тыс. т/г. Таким образом, значительно экономится дорогостоящее целлюлозное сырье; стоимость такой MKLI, уменьшится.

1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы обработкой целлюлозосодержащего сырья кислотой прн нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления производства и расширения сырьевой базы, в качестве целлюлозосодержащего сырья используют водную суспензию гидролизного лигнина, а в качестве кислоты 1 — 2 н. водный раствор азотной кислоты, обработку проводят 4 — 5 ч при

90 — 100 С и модуле 7 — 8, после чего нерастворившийся остаток обрабатывают

0,25 — 0,5% -ным водным раствором едкого патра 30 — 60 мин при 80 — 100 С и модуле

10 — 15.

2. Способ по п. 1, отличающийся

5 тем, что нерастворившийся остаток предварительно экстрагируют ацетоном 30—

60 мин при комнатной температуре и модуле 10 — 15.

)О Источники информации, принятыс во внимание при экспертизе

1. О. Battista. «Ind. Eng. Chem», 1950, 42, 502.

15 2. Н. Е. Котельникова, Е. А. Петропавловский, В. А. Шевелев, А. А. Волкова, Г. Г. Васильева. Взаимодействие микрокристаллической целлюлозы с водой, 1976, 10, 391 †3 (прототип).

Способ получения микрокристалической целлюлозы Способ получения микрокристалической целлюлозы Способ получения микрокристалической целлюлозы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пластифицированному ацетату целлюлозы с содержанием модифицированного ацетата целлюлозы А, который содержит привитой олигомер циклического сложного эфира, в особенности в форме -капролактона, и способам его получения

Изобретение относится к получению модифицированной целлюлозы, которая может быть использована в фармацевтической, пищевой промышленности, а также для производства лаков, красок, клеев, парфюмерных товаров, для покрытия электродов, в качестве наполнителя пластмасс, в качестве исходного сырья для получения производных целлюлоз
Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы, а именно к способам получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой отраслях промышленности и в медицине

Изобретение относится к способу получения порошковой целлюлозы, которая находит применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности

Изобретение относится к модификации целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы(МКЦ),которая находит применение в пищевой, фармацевтической, косметической, фарфоровой, керамической промышленности

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материал в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы, а именно к получению микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой отраслях промышленности и медицине

Изобретение относится к способам получения целлюлозы с предварительной обработкой исходного целлюлозосодержащего сырья кислыми соединениями и может быть применено для получения микрокристаллической целлюлозы
Наверх