Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯК- . ФОСФОР-. ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы чрез хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной н него неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения томности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкокситриазины молекулярной массы 3

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОГ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2789415/04 (22) 29.06.79 (46) 15.11.91. Бюл, М 42 (72) А.П. Михалкин (53) 543.544.25(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 432384, кл. G 01 N 31/08, 1974.

Авторское свидетельство СССР

1Ф 557319, кл. G 01 N 31/08, 1977.

Авторское свидетельство СССР

М 315114, кл. G 01 N 31/08, 1971. (54Н57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬ

ЯК-, ФОСФОР-, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ

И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам хроматографического разделения различных органических соединений.

Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением пробы вещества на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)фосфонатом, Недостатком способа является неполное разделение некоторых высококипящих органических соединений, Известен способ определения органических соединений путем хроматографического разделения на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него три крезил фосфатом. колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной на него неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкокситриазины молекулярной массы 3 (10 -10 ) общей формулы

F Г где ВР, = ВР (СР(СРз}О) (СГ{СГэ)СЕГО)ьСН2О при Яр = СРз, C2Fg . a и Ь различны и равны

2 — 50.

Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, га- С) логенсодержвщих и высококипящих орга- ( ниче :ких соединений путем пропускания .анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на него перфторвиниловым эфиром.

Недостатком способа является неполное разделение галоГенсодержащих и высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа.

Целью изобретения является повышение точности способа.

78250

Указанная цель достигается способом. который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографичес ку|о колонку, заполненную твердым носителем с нанесенним на нее 5 йолифторалкокситриаэином молекулярной . массы 3 ° (10 -10 ) общей формулы где йг = Вг (CF(CFg)0)a (СР(СГз)СТО)ь СНгОпри RF = СРз, C2Fs а и b различны и равны 15

2-50.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неподвижной фазы используют полифторалкокситриазин молекулярной массы 3 (10Э-10) общей 20 формулы

Пример 3. Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ; флотореагент).

25 Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонгки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мм/мин. Время анализа 16 мин, 2 с.

Внутренний стандарт метилтридеканоат.

Разделение полйое.

30 Пример 4. Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагенты), Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Внутренний стандарт гексадецило35 вый спирт. Разделение полное, Таблица 1.

Таблица 2 .

N где RF = Rp (СР(СГз)01а (СР(СРз)СРгО)ьСНгО при RF = CFa, С2Р5, а и Ь различны и равны

2 — 50.

Анализ смесей различных соединений проводится на хроматографе типа ЛХМ. В качестве газа-носителя исопльзуют гелий.

Содержание жидкой фазы на твердом носителе составляет 10-20 Д от массы носителя.

0 4

При разделении соединений использу-,, ют .фазу -13 полифторалкокситриазина,. где а = 13, Ь - 8,молекулярная масса 8000, т. кип. 240 С 1 мм рт.ст., от веса носителя, В качестве носителя использованы диатомиты, обработанные диметилдихлорсиланом.

Пример 1. Смесь углеводородов нормального строения (табл. 1). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Внутренний стандарт пентан, Время анализа 2 мин 32 с. Разделение полное.

Пример 2. Смесь тетрахлорметана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана, триэтилфосфина, Длина колонки

1 м, даиметр 3 мм. Температура колонки

75ОС. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Время анализа 1 мин 1 с. Разделение полное.

782500

Таблица 3

Таблица 4

Редактор Т,Шарганова Техред М.Моргентал Корректор Н.Ревская;

Заказ 4638 Тираж Подписное

8ИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Ра шская наб., 4/5 у .<ай. эФе м"см4 аийы юыРЙФмц4ем у =.м- Й =с "ж .44уймМ

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101