Способ регенерации оксалат-иона

Авторы патента:

C07C55/06C01F17 - Насыщенные соединения, содержащие более одной карбоксильной группы, связанной с ациклическими атомами углерода (циклические ангидриды C07D)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЗЬСТВУ .

Союз Советских

Социалистических

Республии(»)783298 (61) Дополнительное к авт. сеид-вувЂ” (22) Заявлено 03 ° 05 ° 76 (23) 2354760/23-26 с присоединением заявки Nо (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 3011,80. бюллетень М 44 (51)М. Кл.

С 07 С 55/06

С 01 F 17/00

Госуяарственный комнтет

СССР яо делан нзобретеннй н открытн» (5Я) )(ДК 547. 461. .2.05(088.8) Дата опубликования описания 03. 12.80 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54)СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОКСАЛАТ-ИОНА

Изобретение относится к способу регенерации оксалат-иона, который может быть использован в технологии соединений редкоземельных элементов (РЗЭ)в производствах, связанных с переработкой фосфатного сырья, например в производстве фосфорных н слож,ных удобрений.

Поставленная цель достигается тем, что обработку осадка оксалатов редкоземельных элементов производят 5060Ъ-ной азотной кислотой при расходе ее 4,9-8,6 кг на 1 кг редкоземельных элементов в растворе с последующей кристаллизацией щавелевой кислоты и отделением ее от соединений редкоземельных элементов и выделяют щавелевую кислоту кристаллизацией.

Пример. В реактор с мешалкой помещают 50 г осадка оксалатов РЗЭ, содержащего, масс.Ъ РЗЭ 26,8 и оксалат-иона 27,1, а также 130 г 56%-ной азотной кислоты. Реакционную массу выдерживают в течение 30 мнн при температуре 30 С и перемешивании, охлаждают до минус 5ОС и отделяют щавелевую кислоту фильтрованием на вакуум ной воронке при вакууме 0,6 атм.

Удельная производительность фильтро вания равна 230 кг/м час по влажно1 я му осадку s 371 кг/м . час,в ,пересчете на исходный осадок оксалатов РЗЭ..

Известен способ обработки оксала- 39 тов РЗЭ азотной кислотой при нагревании с получением раствора нитратов.

РЗЭ и одновременным окислением оксалат-иона.

Недостаток способа вЂ” безвозвратная потеря оксалат-иона.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации оксалат-иона из осадка оксалатов РЗЭ путем обработки осадка Я водным раствором натриевой щелочи с последующим отделением фильтрацией раствора оксалата натрия от гидроокисей РЗЭ;, Выход оксалат, иона 85%. удельная производительность фильтро- ав вання 25 кг/м ч.

Целью предложенного способа является повышение выхода продукта и уве.личение скорости фильтрования. 30

Вес полученного влажного осадка

31 r, состав масс.%: РЗЭ З,бт оксалат-ион 38,.8. Вес раствора 146,1 г, 5

А. Л. Гольдинов, Ф. И. Новоселов, О. Б. Абрамов, Е. В. Афанасенко и П. В-; Киселевич

783298

СосТавитель Е. Афанасенко

Редактор В. дайч Техред М.Табаковнч Корректор И. Муска

Заказ О 2 Тираж 495 Подписное

ВНИИВИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Pàóøñêàÿ наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 состав, масс.в РЭЭ 9,2 оксалат-ион .О, 1.4.

Иыход оксалат-иона в осадок ФДЪ.

В опыте, проведенном по известному способу, выход оксалат-иона в целевой продукт составляет 87,ОВ, а удельная производительность на стадии отделени% целевого продукта равна

275 кг/мх час по исходному осадку оксалатов РЗЭ. Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта и увеличить фильтруемость.

Формула изобретения

Способ регенерации оксалат-иона обработкой осадка оксалатов редкоземельных элементов водным раствором с

-последующим отделением продукта от в соединений редкоземельных элементов, о т л и ч а ю щ н и с я тем,что,с целью повьааения выхода продукта, увеличения скорости фильтрования обработку проводят 50-60%-ной азотной

® кислотой при расходе ее 4,9-8,6 кг

® на 1 кг редкоземельных элементов в растворе и выделяют щавелевую кислоту кристаллизацией.