Н. С. Ибраимов, В. A. Головнин, В. К. Барчуков, Ю. А. Штукарев, Б. Г. Полковниченко и А. Е. Мовчиков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СИНТЕЗА СЕГНЕТО-ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ,1

Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано для получения пьезоэлектрической керамики, Известен способ синтеза сегнето-электрических материалов, заключающийся в

5 том, что после смешения исходных компонентов шихту брикетируют, сушат, помещают в никелевые пакеты и подвергают, высокотемпературному воздействию в камерных или туннельных печах, после чего

t0 спеченные брикеты вынимают из пакетов, зачищают, подвергают дроблению, помолу, магнитной сепарации и просеиванию fl).

Однако такой способ требует предварительногд брикетирования шихты. При этом, процесс высокотемпературной обработки протекает длительное время при высоких (900«1080 С) температурах, что сопровождается интенсивным улетучиванием окиси свинца и нарушением стехиометрии, Кроме того, изготовленный материал получается неоднородным по химическому и фазовому составам вследствие воздействия градиентов температуры по объему брикета и требует дополнительных операций дробления, помола, отмагничивания, просеивания.

Известен способ синтеза порошкообразных смесей исходных оксидов, гидроокисей или карбонатов металлов, который проводя т при 7 00-900 С f 2).

Этот метод также не обеспечивает получения достаточно однородного продукта.

Известен также способ синтеза поликристаллических материалов, при котором смешивают соли исходных компонентов и гранулируют смесь распылением в хладагент, а затем проводят термообработку в виброкипящем слое при 700-900 С (3J.

О 1"акой способ технологически сложен.

Белью изобретения является упрощение процесса изготовления при сохранении высокой однородности готового продукта.

Бель достигается тем, что в способе синтеза сегнето-электрических ма терн алов, включакзцем гранулирование смеси исходных компонентов с последующей термообработкой в виброкипящем слое, получают ной трубе, закрепленной на виброплатформе, слоя агрегатов высотой 1-2 мм при вертикальных амппитудах сл1ещений 35 мин. Время синтеза материала ЦТБС-3 о

30 мин при 900 С. Разность давлений газовой среды на входе и выходе камеры высокотемпературной обработки 0,51 0 мм вод.ст.

Химический и рентгенофазовый анализ пученной партии синтезированного материала, показывает, что синтез проходит равномерно по всему объему. Разброс параметров пьезоэлементов, изготовленных из порошков, синтезированных по предлагаемому способу, значительно меньше при прочих равных условиях, чем у пьезоэлементов, изготовленных из порошка, синтезированного по известной технологии.

Раэбросы составляет: по пьезомодулю 14%, по диэлектрической проницаемости + 4,4%, по скорости звука + 0,8% для пьезоэлементов иэ порошков, синтезированных по предлагаемому способу, против соответственно 12,8%, 13,4%, 2,1% для пьезоэлементов из порошка, синтезированного по известному способу.

Способ синтеза сегнето-электрических материалов, включающий гранупирование смеси исходных компонентов с последующей термообработкой в виброкипящем слое, о т и и ч а ю шийся тем, что, с цепью упрощения процесса изготовления при сохранении высокой однородности готовго продукта, попучают гранулы размером

20-200 мкм, термообработку проводят при толщине виброкипящего слоя в 50200 диаметров грануп, а амплитуда их вертикальных перемещений превышает 1,5 толщины виброкипящего слоя, причем дополнительно создают противоток паров оксида свинца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 135394, кл. С 04 В 35/00, 1960.

3, Авторское свидетельство СССР

М 473699, кп. С 04 В 35/00; 1973 (прототип).

Тираж 671 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп. Проектная, 4

1 г %

3 785271 4 гранулъ1 размером 20-200 мкм, термообработку проводят при толщине виброкипящего слоя 50-200 диаметров грануп, а амплитуда их вертикальных перемещений превышает 1,5 тощцины виброкипящего

5 слоя, причем дополнительно создают противоток паров оксида свинца, Нахождение частиц исходных компонентов при высокотемпературной обработке в гранулах определенных разме ов (20200 ).

P р проб, отобранных из различных мест по0 мкм) оказывает определяющее влияние на прохождение твердофазных.реакций синтеза и качество готового продукта.Малые размеры гранул исключают при наличии газовой среды.. градиенты температу15 ры по образующимся кристаллитам, время и температура синтеза существенно уменьшаются, что важно дпя предотвращения испарения окиси свинца. Лпя материала UTC1 9, например, реакции синтеза проходят при 1000 С менее чем за 2 мин, при о 20

900 С менее чем за 10 мин, при 800 С о о менее чем за 40 мин. В известном способе синтез дпится 18-24 ч при температуре до 950 C.

Слой тожциной менее 50 гранул сущест-.

25 венио снижает производитепьность, а толщина более 200 грануп не обеспечивает идентичность термообработки, так как в этом случае заметйы различия в скорости перемещения нижней и верхней частей слоя,Э0 о Р м у и а и з о б р е т е н и я.

Ф о

Перемешивание агрегатов частиц и их перемещение по камере высокотемпературной обработки эа счет вибрации позвопяет при непрерывности процесса обеспечить идентичность усповий высокотемператур- З5 ной обработки для каждого из образующихся кристалпитов. При малых амплитудах сохраняется расслоение гранул по высоте.

За счет разности давлений газовой среды, на входе и выходе камеры высокотемпера- "0 турной обработки направп йие движения паров окиси свинца противоположно направпению движения агрегатов, пары осаждаются на агрегаты частиц в холодной зоне ка-, меры, распределяясь равномерно по поверх- I5 ности перемешиваемых агрегатов.

П р и м е p„ rpern o BHH a ocy. ществпяется в аппаратах вихревого слоя одновременно со смещением. Подбор условий: О, 18 кг рабочих тел на 1 кг смеши- 50. ваемых материалов в 1 л объема рабочего пространства серийной установки АВСП2. Патент США N 3963631 кп. 252-62.9, 1976, 100- позвопяет получать агрегаты смеси порошков размеров 20-100 мкм эа

2-5 мин. Высокотемпературная обработка проводится при перемещении в огнеупорВНИИПИ Заказ 8751/23

Способ синтеза сегнетоэлектрических материалов

Способ получения гранул корунда // 667527

Шихта для получения пористого материала // 667123

Масса для шариковых теплоносителей // 649686

Способ приготовления пресспорошка для изготовления огнеупорных изделий // 601259

Способ получения оксидных порошков // 594079

Шихта для изготовления огнеупороров // 535253

Способ изготовления крупногабаритных огнеупорных изделий // 455931

Способ получения минерального порошка // 302323

Способ изготовления огнеупоров // 143708

Способ изготовления пьезоэлектрической свинецсодержащей керамики // 785270

Шихта для изготовления пьезоэлектрической керамики // 785268

Способ спекания пьезоэлектрической керамики на основе цирконататитаната свинца // 724476

Пьезоэлектрический керамический материал // 694479

Пьезоэлектрический керамический материал // 642273

Способ получения поликристаллических оксидных материалов // 635071

Способ изготовления высокоплотной пьезоэлектрической керамики // 629196

Способ герметизации пьезокерамических изделий // 628132

Пьезоэлектрический керамический материал // 624904

Пьезоэлектрический керамический материал // 608789

Способ получения пьезокерамических материалов на основе цирконата-титаната свинца // 2116990

Изобретение относится к технологии производства материалов для радиоэлектронной промышленности, а более конкретно к производству пьезокерамических материалов (ПКМ) на основе цирконата-титаната свинца (ЦТС)