Модификатор для резин и способ его получения
t. Модификатор для резин, на основе 4-нитрозодифешшамина5 о тличающийся тем, что с целью исключения опасности взрьгаа при получеиии и использовании модификатора 5 :а также одновременного сохранения высокого уровня физикомеханических свойств резин, модификатор дополнительно содержит .жирную кислоту с содержанием углеродных атомов при следующем соотношений-компонентов , мас.%; 4 Нитроазодифениламин70-93 Жирная кислота 7-30 2, Способ получения модификатора по п, 1, отличающийс я тем, что шфную кислоту или ее соль смешивают с солью щелочного металла 4-нитрозодифениламина с последующей обработкой полученной смеси раствором минеральной кисло-ты .
СОЮЗ СОНЕТОНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕО 1УБЛИН
„„яо„„твв 99
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АЕП ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 ю
М
1, ю
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCP
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР1рПИЙ
O (21) 2740102!23-05 .(22) 19.03.79 .(46) 30.03.85. Бюл. №,12 (72) A.À. Овчинников, Y3.N. Рапопорт, Н.В. Мартынов, В.И. Хлыбов, С.M. Кавун и Л.В. Андреев (53) 678.7(088.8) (56) 1. Патент США № 3748362, кл. 260-576, опублик. 1973 (прототип). (54) МОДИФИКАТОР ДЛЯ РКЗИН И СПОСОБ
ЕГО. ПОЛУЧЕНИЯ (57) t. Модификатор для резин, на основе 4-нитрозопифениламина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью исключения опасности взрыва при получении и использовании модификатора, а также одновременного (5, С 08 Ь 9(00 С 08 К 5/09
С 08 К 5 32 сохранения высокого уровня физикомеханических свойств резин, модификатор дополнительно содержит жирную кислоту с содержанием углеродных атомов С -С при следующем соотно7 27 шенин компонентов, мас.%:
4-Нитроазодифениламин 70-93
Жирная кислота 7-30
2. Способ получения модификаторапоп. 1, отличающийс я тем, что жирную кислоту или ее соль смешивают с солью щелочного металла 4-нитрозодифениламина с последующей обработкой полученной смеси раствором минеральной кисло.ты.
788699
20
Изобретение относится к резиновой промьипленности, в частности к модификатору для резин и способу его получения.
Известен модификатор для резин на основе 4-нитрозодифениламина Я .
Однако данный модификатор взрывоопасен.
Цель изобретения состоит в исключении взрыва при получении и использовании модификатора при одновременном сохранении высокого уровня физико-механических .свойств резин. г
Поставленная цель достигается тем, что модификатор для резин на ос«ове 4-нптрозодифен11ламина допол= . --тельно содержи-. жирную кислоту с содержа1н1ем углеродных атомов
С -С -, при следующем соотношении компонентов, мас.7: 4-нитрозодифенплаь:ин 70-93; жирная кислота 7-30.
Способ получения модификатора состоит в смешейии жирной кислоты или ее соли с солью щелочного металла
4-нитрозодифениламина с последующей обработкой полученной смеси раствором минеральной кислоты.
Пример 1. В колбу емкостью 30
1,5 л, снабженную термометром и мешалкой, загружают 1 л волнощелочного раствора натриевой соли 4-нитрозодифениламина с концентрацией 186 г/л в пересчете на сухой 4-нитрозодпфе- з5 ниламин и при перемешивании нагревают до 65-75оС. В нагретый раствор добавляют 14 г расплавленного стеарина и перемешивают до образования оцнородного раствора. В полученную 40 смесь раствором натриевых солей
4-нитрозодифениламина и стеарина при инте1 сивном перемешиванип подают кислоту до снижения значения рНсреды с 12-14 до 4. Затем массу 15 охлаждают при перемешивании до комнатпой температуры, фильтруют, осадок промывают от минеральных солей, отлимают до влажности 20-40%. Пасту формуют в цилиндрические гранулы, gg которые высушивают при темп рачуре
80-100 С с остаточной влажностью не более 17, Получают 200 г нечувствительных к механическому импульсу гранул следующего состава, мас.7: у
Стеарин 7,0
4-Нитрозодифениламин 93,0
Выход 100% в пересчете на стеарин и с использованную натриевую соль 4-нит11одифениламина, Пример 2. В условиях примера 1 в 1 л раствора натриевой со ли 4-нитрозодифепиламина вводят
79,9 г технической смеси синтетических жирных кислот (С -С ) и подкисляют 15%-ной кислотой до рН-4.
Получают 2 5,7 гранул следующего состава„ мас.%;
Жирные кислоты (С,-С„) 30
4-Нитрозодифениламин 70
Выход 100% н пересчете на сумму жирных кислот и натриевую соль
4-нитрозодифениламина.
Пример 3. В условиях примера 1 в 1 л раствора натриевой соли 4-нитрозодифениламина вводят
50,1 r технического стеарина натрия и подкисляют 31%-ной соляной кислотой до рН 4. Получают 232,5 r сухих гранул следующего состава, мас.%:
Стеарин 20
4-Нитрозодифениламин 80
Выход 1007 в пересчете на сумму стеарата натрия и натриевой сопи
4-нитрозодифениламина.
Пример 4. Модификатор, полученный в условиях примеров
1-3, испытывают на чувствительность к удару на приборе К-44-П до
ГОСТ 4545-48 при грузе 10 кг и высоте пацения 250 мм. Для сравнения испытывают индивидуальный 4-нитрозодифениламин и композицию, содержащую 95% 4-нитрозодифениламина и
5% стеарина. Результаты испытаний привецены в табл. 1.
Как видно из таблицы, введение жирной кислоты в 4-нитрозодифепиламин в количестве 7-30 мас.% устраняет pro взрывоопасность.
Пример 5. В данном примере показана зффективность предлагаемого модификатора в сравнении с индивиду пьным 4-нитрозодифениламином.
Резиновые смеси готовят на основе каучука СКИ-3 и с пластичностью
0,38-0,40 по следующему рецепту, мас.ч.: каучук 100; сера 2,5; сантокюр Nop 0,8; тиазол 2 МБС 0,1; окись цинка 5, рубракс 2; канифоль
78869
1О
Чувствительность к удару, % взрывов
Наименование ингредиентов и их соотношение, мас.%
Заключение о
Пример, Що вэрывоопасности
Вэрывоопасен
Стеарин
4-8
4-Нитроэодифениламин — Остальное
То же
Стеарин
4-Нитрозодифениламин — Остальное
Взрывобеэопасен — 30
СжК (С С ) 4-Нитроэодифениламин — Остальное
То же
Стеарин
4-Нитрозодифениламин — Остальное
1, N-нитроэодифениламин 0,5; белая сажа БС-120 5; модификатор РУ 1,2; неозон П 1; диафен ФП 1; технический углерод ПИ-50 30; технический углерод ПУ-100 15; предлагаемый модификатор 0,3 (в пересчете на
4-нитроэодифениламин). Смеси готовят при температуре 120-130 С. Пласо тины, толщинои 2 мм, Вулканизуют в прессе при температуре 140 С. о
Свойства резиновых смесей и резин показаны в табл. 2.
Как видно иэ табл. 2. пластические свойства резиновых смесей и механические свойства резин, полученных с предлагаемым модификатором, находятся на одном уровне со свойствами смесей и резин, по4-Нитрозодифениламин — 100
9 4 лученных с индивидуальным 4-нитрозодифениламином. Резины, полученные с предлагаемым модификатором, имеют несколько меньший разброс основных механических показателей.
Применение данного изобретения позволяет получать модификатор для каучуков и резин, взрывобезопасный как в процессе его получения, так и при использовании по назначению.
Полученный модификатор нечувствителен к удару, малотоксичен и представляет собой неслеживающиеся .непыляюшие гранулы, что позволяет применять его в промышленном масштабе и использовать системы автоматической развески и дозировки для введения в резиновые смеси.
Т а блица 1
788699
Т а блица 2
Свойства резиновых смесей и резин из них
Состав модификатора
33% 4-НДФА, 7% стеарина
100%
4-НДФА
Показатели
Свойства смесей
Пластичность по Карреру
0,43
0;43
0,43
0,43
Il Вяэкость9 100 С
43,5
45;5
45,5
18
15
5,2
5,0
5,4
Ь
156
155
155
Сопротивление разрыву, кгс/см, 20 С о
268
272
274
263
520
500
Сопротивление раэдиру, кгс/см, 20 С о
Стандартное отклонение в показателях 7, %
1,54
4, 15
3,28
Техред Т.Иаточка
Редактор П. Горькова
Корректор H. Король
Заказ 1731/5 Тираж 475
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4./5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г . Ужгород,: ул. Проектная, 4
Сопротивление подвулканиэадии +10 MHH
Когезионная прочность, кгс
Свойства резин
Напряжение при 300% удлинении, кгс/см, 20 С
Относительное удлинение
; при разрыве, % 20 С
По напряжению при 300%.удлинении
По сопротивлению разрыву
По сопротивлению раэдиру
6,25
10,0
80% 4-НДФА, 20% стеарина
70%
4-НДФА
30% СЖК (С -С )
