Способ выделения ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка производства уксусного ангидрида

 

Союз Советских

Социапистических

Ресвубпик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оо789502 (61) Дополнительное к авг, свид-ву (22) Заявлено 30. 01. 78 (21) 2575б27/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 07 С 51/54, С 07 С 49/08

С 07 С 53/08

С 07 С 53/12

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 231280 Бюллетень № 47 (53) УДК бб1,(727.4+

+731)(088.8) Дата опубликования описания 2 3 .12 . 80 (72) Авторы изобретения

Е. С. Рассыпин, t0. П. Полушкин и Н. С. Кн (71) Заявитель

Рошальский ордена Трудового Красного Знаме химический комбинат (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА И УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

ИЗ КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА УКСУСНОГО

АНГИДРИДА

29 Получаемые в результате реакций и (ll) ацетон и уксусная кислота выделяются при ректификации вместе с ацетоном и уксусной кислотой, которые находятся в кубовом остатке в виде индивидуальных веществ.

Способ осуществляется следующим образом.

Кубовой остаток колонн-испарителей производства уксусного ангидрида с

30 содержанием,Ъ: ацетон 30-50, уксусИзобретение относится к производству уксусного ангидрида, получаемого пиролизом ацетона, в частности к способу выделения ацетойа и уксусной кислоты из отходов производства — кубового остатка колонн-испарителей.

Известен способ выделения ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка колонн-испарителей производства уксусного ангидрида методом ректификации с отделением их от сопутствующих веществ и разделением на отдельные компоненты Г 1) и (2j .

Однако при этом способе утилизируются только ацетон и уксусная кислота, находящиеся в кубовом остатке в виде индивидуальных веществ, а такие соединения, как дикетен и уксусный ангидрид, входящие в состав кубовых остатков, под влиянием примесей и температуры процесса практичес ки полностью осмоляются .Выделить эти и другие индивидуальные продукты из кубового остатка не удается.

Цель изобретения — повышение степени выделения целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка производства уксусного ангидрида путем ректификации кубовой остаток предварительно обрабатывают водой при

90-1300С в количестве, превышающем стехиометрическое на 4,5-5,5Ъ. При этих условиях дикетен превращается в ацетоуксусную кислоту, которая под действием температуры распадается на ацетон и двуокись углерода по реакции

СН =б-0

2 бН-С=О+Н Обв-СО-бН -И0Н1В СОби Со

Ъ Э Э Э Р (I) 15 а уксусный ангидрид гидролизуется до уксусной кислоты (СН Й)) 0 0 — 2СЕЭб00Н Я) 789502

Формула изобретения

Составитель В. Жестков

Редактор И. Михеева Техред М.Кузьма KoppeKTop С шекмар

Заказ 8972 25 .. Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ная кислота 15-25, уксусный ангидрид

10-15, дикетен 10-15, продукты полимеризации до 15, обрабатывают водой при 90-1300С. Оптимальное количество воды превышает стехиометрическое на

4,5-5,5%.При меньшем избытке прев— ращение идет неполное, при большемобводняется отгоняемый ацетон. Избыток воды улучшает разделение получаемых продуктов, так как с другими побочными продуктами, содержащимися в кубовом остатке, вода образует 36 азеотропные смеси, кипящие в пределах 70-85 С. Процесс можно проводить

О как периодическим, так и непрерывным способом.

Пример 1. В куб ректифика- 15 ционной колонны периодического действия, имеющей 23 тарелки, загружают

10 т Кубового остатка с содержанием,%: ацетон 42, уксусная кислота 18, дикетен 13, уксусный ангидрид 14, про- 2О дукты полимериэации 13. Затем заливают 551 кг воды (на 5% больше теоретического с температурой 90ОС . Колонна выводится на режим и работает

"на себя" с полным возвратом флеге в течение двух часов для полного завершения процесса гидролитического распада дикетена и уксусного ангидрида. Затем из полученной смеси отгоняется 4790 кг ацетона и 3310 кг ук- сусной кислоты. ЗО

При проведении аналогичной операции по известному способу при том же составе кубового остатка без добавления воды отгоняется 3946 кг ацетона и 1581 кг уксусной кислоты. 35

Увеличение выхода ацетона по предлагаемому способу составляет 17,6%, уксусной кислоты — 96,1%.

Пример 2. В ректификационную колонну непрерывного действия, имеющую4О

23 тарелки, подают в количестве

300 кг/ч кубовой остаток с содержанием,%: ацетон 41, уксусная кислота

20, дикетен 15, уксусный ангидрид

14, продукты полимеризации 10. Смесь поступает на 12-ю тарелку, считая

45 снизу колонны.

На 8-ю тарелку подают водяной пар в количестве 18 кг/ч (на 5% больше теоретического). Температурный режим колонны: верх 56 С, низ 125оС, на тарелке 8-105оС. С верха колонны отбирают ацетон в количестве 146 кг/ч,,снизу - смесь, состоящую иэ уксусной кислоты, продуктов полимеризации и побочных продуктов, в количестве

139 кг/ч. Эту смесь разгоняют в колонне периодического действия с выделением уксусной кислоты в количестве 103 кг в пересчете на часовую нагрузку колонны непрерывного действия.

При ведении процесса на колонне непрерывного действия при том же составе кубового остатка беэ подачи в колонну водяного пара с верха колонны отбирают ацетон в количестве

118 кг/ч, снизу — смесь, состоящую иэ уксусной кислоты, уксусного ангидрида и продуктов полимеризации, в количестве 182 кг/ч. При разгонке этой смеси на колонне периодического действия выделяют 50 кг уксусной кислаты в пересчете на часовую нагрузку колонны непрерывного действия.

Увеличение выхода ацетона по предлагаемому способу составляет 23%, уксусной кислоты — 88,4%.

Использование предлагаемого способа при переработке кубового остатка колонн-испарителей производства уксусного ангидрида позволяет увеличить выход ацетона на 17-23%, уксусной кислоты — на 85-95%.

Способ выделения ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка производства уксусного ангидрида путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения целевых продуктов, кубовой остаток предварительно обрабатывают водой при температуре 90-130аС в в количестве, превышающем стехиометрическое на 4,5-5,5%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Полушкин Ю. П. н др. Изучение состава жидких побочных продуктов пиролиэа ацетона. -Журнал BXO им.

Д. И. Менделеева, 1970, т. ХУ, Р 5. с. 593 (прототип).

2. Кагалов A. (0. Получение кетена и синтез ряда соединений на его основе. Сборник рефератов НИР за

1940-47 гг. Л., Гасхимиэдат, 1959, с. 592-594.