Способ получения минеральногонаполнителя

 

u« (иФ,: аатен.нс.ж иб

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П А-И-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«««>798039

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 210377 (21) 2464928/23-26 (51)М. Кл з с присоединением заявки Но

С 01 В 33/193

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 2301,81, Бюллетень ИЯ 3 (53) УДК 661. 183.. 7 (088. 8) Дата опубликования описания 2 30181 (72) Авторы изобретения

М.Г.Манвелян, .Э.A.Ñàÿìÿí, Д.П.Башугян, Т.И.Карапетян, Г.Т.Мирзоян и С.Г.Багдасарян

Институт общей и неорганической химии

АН Армянской ССР (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО

НАПОЛНИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии получения минерального налолнителя с высокой степенью дисперсности, применяемого в качестве активного напол.з«ителя и вулканизующего агента в ре% вино-технической прова«шленности.

Известен способ получения наполнителя на основе Si0>, заключающийся в осаждении кремниевой кислоты из раствора жидкого стекла при добавлении в последний органогалогенсилана и минеральной кислоты g1).

Недостатками известного способа являются невозможность получения продукта, обладающего свойствами вулканизующего агента и получение гидрофобной кремниевой кислоты, которая может быть применена в качестве только наполнителя в резиновых смесях, работающих в водных средах. 20

Известен также способ получения минерального наполнителя на основе

5iÎ включающий карбонизацию раство% ра силиката натрия, фильтрацию полученной суспензии, репульпацию осадка в воде, обработку его неорганическим реагентом CaCl,ôèëüòðàöèþ и сушкуЯ .

Недостаток известного способа— отсутствие вулканизующих свойств целевого продукта. 30

Цель изобретения — придание целевому продукту свойств вулканизатора.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве неорганического реагента используют окись цинка, обработку осадка ведут при 70-80 С, а сушку — при 100110оС причем окись цинка используют при мольном соотношении к двуокиси кремния в осадке, равном 1:1,5-5, а обработку осадка ведут в течение

1-1,5 ч.

Ь.

Присутствие в наполнителе цинка в виде силиката придает целевому продукту вулканизирующие свойства, что позволяет увеличить плато вулканизации при использовании предлагаемого наполнителя в производстве резин.

Пример 1. Молекулярная смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка при мольном отношении

SiО9 . Zn0 1,5.

К 100 r На СО + Si0, содержащей

903 Si0 и 10% йа ОО,добавляют 30 мп дистиллйрованной водй, перемешивают и нагревают до 75оС

При постоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (54 г Zn0 +

+ 600 мп Н О). После перемешивания в

798039 течение 1 ч при 75 С полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией и сушат при 110оС. Для выявления свободной и связанной (в виде силиката) окиси цинка, осадок подвергают фазовому анализу, заключающемуся в последовательной обработке его различными растворителями: смесью Лоу — для определения свободной окиси цинка и

50Ъ-ной уксусной кислотой — для определения связанной в виде силиката .окиси цинка.

Результаты фазового анализа показывают, что полученный осадок представляет собой молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnS i O +mS i О +

+nZn0, - pH»0, где m = 10, и = 10, p = 1-2, или же в процентном соотношении: ZnSiОэ 4,3; Zn0 43,5;

Si0@ 43 5; Н О . 8,7.

Химический состав смеси, вес.Ъ:

5 0» 50,2; Zn0. 43,9; Na»0 1,0;

Н»0 -pre 7; П.П.П 3„2.

Смесь имеет РН водной вытяжки

9,3, удельный вес 2,8 г/смЗ; насыпной вес 0,54 г/см3. Фильтрация осадка при мольном соотношении Si g:ZnO

1,5 нормальная.

Кристаллооптический анализ смеси показал следующее, 30

Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших бесцветных изотропных зерен с нормально однородными величинами частиц округлой фон, РазмеРом 0,7 мк. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 67 мк.

Средняя величина агрегатов составляет 52 мк ° Показатель преломления

И = 1,547. На общем темном фоне при сокращенных николях наблюдаются блес- 40 тящие зерна с высоким двупреломлением, которые объясняются присутствием окиси цинка.

Пример 2. Молекулярная смесь двуокиси кремния с силикатом цинка 45 и окисью цинка при мольном отношении

Si0g. Zn0 5.

К 100 г Ма СО + S i Q, содержащем

90Ъ 5 0» и 10Ъ Ма С03,прибавляют

300 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до 750С. При постоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (12 r Zn0 + 375 мл

4 0). После перемешивания полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией при 75оС в течение 1,5 ч и сушат при -110оС.

Осадок подвергают фазовому анализу аналогично примеру 1.

По результатам фазового анализа Щ полученный осадок представляет собой молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnSiOq+ mSiO< + nZn0) pN O, где m = 10,0; и = 1,3; р = 1,5, или 4 же в процентах: ZnSiOq 7,25; ZnO 9,8;

5 Ои 72,5; Н»0 10,5.

Химический состав смеси, вес.Ъ:

5 0» 72,0; ZnO 20,9; Ма 10 1,0;

Н»Оги 2 8у П.П.П. 3,3.

Смесь имеет РН водной вытяжки

9,5; удельный вес 2,66 г/см ; насыпной вес 0,65 г/см

Фильтрация осадка при мольном отношении Si0»: ZnO 5 затруднена ввиду частичного гидролиэа полученной смеси.

Кристаллический анализ смеси показал следующее.

Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших от коричневого до черного цвета изотропных с нормально однородными величинами частиц округлой формы. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна, от 7,4 до 74 мк. Средняя величина агрегатов составляет 42 мк. Показатель преломления М = 1,417. На общем темном фоне при скрещенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломлением, которое объясняется присутствием окиси цинка.

Пример 3. Молекулярная смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка при мольном отношении

5 0» . ZnO 4.

К 100 г NaдСО» + SiО», содержащей до 90Ъ SiO » и 10Ъ NagCOy добавляют 300 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до 75ОС

При постоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (15 r ZnO +

+ 400 мл Н О.). После перемешивания в течение 1,5 ч при 75оС полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией и сушат при — 110OC. Осадок подвергают фаэовому анализу аналогично примеру 1

По результатам фазового анализа полученный осадок представляет молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnSiOy + mSiOy + nZnO)i р Н О, где в = 8; n = 1; p = 1, или же в процентах: ZnSi03 9,1; ZnO 9,1;

Ы 0» 72,7; Hgo 9,1.

Химический состав смеси, вес.Ъ:

SiО» 68,9; ZnO 23,9; Ма»0 0,9;

HgOr 2,1;. П П П. 4,8.

Смесь имеет РН водной вытяжки—

9,6; удельный вес 2,6 г/см ; насыпной вес 0,62 г/см .

Фильтрация осадка при мольном отношении S i О g . ZnO 4, хорошая.

Еристаллооптический анализ смеси показал следующее.

Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших буроватых, местами черных изотропных зерен с нормально однородными величинами частиц округлой формы. Величина отдельных зерен округлой формы

0,7 мк. Величина агрегатов, кото798039

Формула изобретения

Составитель Л.Андруцкая

Техред С.Мигунова Корректор Е, Паап

Редактор Н. Егорова

Заказ 9933/23 Тираж 516

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 8 мк. Средняя величина агрегатов составляет 8 мк. Показатель преломления и = 1,417. На общем темном фоне при .-скрещенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломпением, которое объясняется присутствием окиси цинка.

Предлагаемый способ прост в исполнении, экономичен и требует ддя его проведения меньших материальных и энергетических затрат.

1 ° Способ получения минерального наполнителя на основе двуокиси кремния, включающий карбонизацию раствора силиката натрия, фильтрацию полученной суспензии, репульпацию осадка в воде, обработку его неорганическим реагентом, фильтрацию и сушку, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью придания целевому продукту вулканизирующих свойств, в качестве неорганического реагента используют окись цинка, обработку осадка ведут при 70-80©С, а сушку — при 100-110 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что окись цинка используют при мольном соотношении к двуокиси кремния в осадке, равном

1:1,5-5, а обработку осадка ведут в течение 1-1,5 ч.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ М 1229504, кл, 12 i 33/18, 22.06.67.

2; Авторское свидетельство СССР

9 332047, кл. С 01 В 33/12,27.08 ° 70 (прототип).