Способ получения алкидных смол

 

Союз Советских

Социалистических

Республнк

НИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

< 798125

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 04.10 78 (21) 2670057/23-05 с присоединением заявки .% (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 08 63/48

Ркудпретввнный комитет

СССР пп делам изобретений и открытий

Опубликовано 23.01.81 ° Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 25.01.8! (53 ) УД К 678.674 (088„8) М. Ф. Сорокин, Э. Л. Гершанова и Ю. В. Стукалов (72) Авторы изобретения

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИДНЫХ СМОЛ

ОН

Н 2504

+н,о он

Изобретение относится к получению алкидных олигомеров, используемых для лакокрасочных материалов.

Известен способ получения алкидных олигомеров путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и многоатомного спирта (глицерина или пентаэоитрита). Покрытия на основе этих алкидных смол обладают хорошей адгезией к металлу, прочностью на удар, эластичностью (1) .

Однако глифталевые и пентафталевые лаки недостаточно быстро высыхают и имеют невысокий сухой остаток.

Ближайшим ло технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения алкиднлх смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве которого используют эфир дициклопентадиена (2).

Однако лаки на основе влкидных смол, полученных известным способом, имеют недостаточно высокие показатели сухого остатка и большее время высыхания.

Цель изобретения — повышение сухого ос. татка и уменьшение времени высыхания лаков на основе алкидных смол.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве спиртового компонента используют

3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1.02 6) декан.

Это соединение получают путем гидролиза диэпоксида дициклопентадиена по следующей схеме:

Предлагаемый спиртовой компонент получа20 ют по следующей методике: в 42 мл воды и

8 мл 0,5 н серной кислоты (2 мол/%) вносят 16,4 г (0,1 моль) диэпоксида дициклопентадиена. Реакционную смесь перемешивают

798125

18,1 (0,0905 моль)

19,9 (0,135 моль

Пок

Кислотное число, мг КОН/r

23,0

16,7

16,7

18,5

20,1

11,4

13,2

14,5

Йодное число, г/100 г

125

132,5

73,5

82

Сухой остаток,%

Практическое . высыхание, ч

9,0

4,5

5,0

1 ч при 80 С, серную кислоту нейтрализуют

1 мл 2н раствора соды, воду отгоняют в вакууме и остаток сушат.

Выход 20 г (100%).

Найдено%. C„59,5%, Н 7,95%.

СбН gOg,.

Вычислено: С 60%; Н 8%.

Гидроксильные группы: найдено 32,0%; вь ислено 34%.

3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.

1,02>б) декан представляет собой желтовато-коричневую вязкую жидкость, растворимую в воде, этаноле, диметилформамиде и нерастворимую в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформе.

Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Смесь 60 г подсолнечного масла и 18,5 r (00925 моль) 3,4,8,10-т рагидрокси-экзотрицикло (5,2.1.0 б) декана, нагревают до 200 С при непрерывном пропуска нии азота и перемешивании:, вводят 0,03 г соды. Затем нагревают до 240 С и ведут процесс 3 ч. Температуру понижают до 200 С, вносят 21,5 r (0,145 моль) фталевого ангидрида и 5 r ксилола, нагревают до 225 С и ведут реакцию до кислотного числа 18 — 20 мг

KOH/г.

Пример 2. Синтез алкидной cMomi ведут по примеру 1 при следующем соотноше нии компонентов, г:

Пиперол 62

3,4,8, 10-Тетрагидрокси- экзотрицикло (5 2 1.0,Ð) декан

Фталевый ангидрид

Вязкость 60 o-го раствора в ксилоле по ВЗ вЂ” 4 при 20 С, с

Пример 3. Смесь 60 r подсолнечного масла и 16,5 г (00825 моль) 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрипикло (5.2.1.0 > ) декана нагрева ют до 200 С при непрерывном пропускании азота и перемешивании, вводят 0,03 г соды.

Затем нагревают до 240 С и процесс ведут

3 ч, Температуру понижают до 200"С, вносят

23,2 г (0,13 — 7 моль) фталевого ангидрида и 5 г ксилола, нагревают реакционную смесь цо 225 C и ведут реакцию до кислотного числа 29 мг КОН/г, затем снижают температуру до 200 С и вводят 2,9 г (0,0196 моль) моноэпоксидов дициклопентадиена для снижения вязкости, и реакцию ведут до кислотного числа 18 — 20 r KOH/г.

На основе синтезированных алкидных смол готовят лаки с рабочей вязкостью 20 — 22 с по B3 — 4. Полученные лаки наносят на образцы .и сушат при комнатной температуре.

Свойства алкидных смол. и лаков на основе, полученных по известному и предлагемому способам, приведены в табли. це.

Таким образом, как видно иэ приведенных данных, использование в качестве спиртового компонента 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1.0 ) декана в способе получения алкидных смол, приводит к увеличению сухого остатка и уменьшению времени высыхания лаков на основе алкидных смол, 798125

Продолжение таблицы

По известному способу

По примерам

Показатели

Относительная твердость через

1 сут

0,16

0,23

0,48

0,33

0,24

0,38

0,69

0,50

10 сут

Прочность при ударе, кг см

50

Прочность при изгибе, мм

Способ получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения сухого остатка и уменьшения времени высыхания лаков на основе алкидных смол, в качестве спиртового компонента используют

Составитель И. Чернова

Техред М, Гопника Корректор С. 111омак

Редактор А. Шишкина

Тираж 541 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Заказ 9944/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

3,4,8,10-тетрагидрокси-экэот жтсло (5.2.1.0э а)

Ю декан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энциклопедия полимеров. "Советская энциклопедия", 1972, т. 1, с. 74.

2. Авторское свидетельство СССР N 658141, кл. С 08 9 63/42, 1977 (прототип).