Способ получения красителя кристал-лического фиолетового

 

Союз Советских

Социалистических

Республик р>806717

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2303.79 (21) 2740527/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 23.02.81. Бюллетень ЙВ 7

Дата опубликования описания 2 30281 (51)м К 3

С 09 В 11/12

Государственный комитет

ССС P по делам изобретений н открытий (53) УДК 667.283.

° 4 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г. И. Жерякова, Р. О. Кочканян и С. Н. Ба Ь.и„я

Институт физико-органической химии и угл химЖЯЯ, щ3Г, „

AH Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

ФИОЛЕТОВОГО

Изобретение относится к технологии получения трифенилметановых красителей, в частности к способу получения красителя кристаллического фиолетового, используемого для крашения .полиакрилонитрильных материалов и приготовления лаков и копировальных материалов.

Известен способ получения красителя кристаллического фиолетового

1О конденсацией N,N-диметиланилина с карбонилсодержащим соединением и- галоидпроиэводным метана, с последующим выделением целевого продукта (13.

Недостатком известного способа 15 является сложность процесса, связанная с использованием агрессивных соединений, и низкая чистота целевого продукта, обусловленная примесями побочных продуктов. 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения красителя кристаллического фиолетового нагреванием диметиланилина в присутствии катализатора с последующим выдвлением25 целевого продукта. В качестве катализатора используют хлористый алюми" ний (2).

Недостатком известного способа яв,ляется низкая чистота целевого продук30 та, обусловленная побочными продуктами и примесями катализатора, а также сложность технологического процесса, обусловленная применением дорогостоящего катализатора и аппаратуры для создания вакуума, а также необходимостью введения в процвсс окислителя для окисления промежуточного лвйкооснования в краситель.

Цель изобретения - повышение степени чистоты продукта и упрощение технологического процесса.

Указанная цель достигается твм, что в качестве катализатора используют каменный уголь фракции 0,2-0,3мм, и процесс ведут при 100оС и соотношении диметиланилина и каменного угля

4:1 — 10:1 соответственно.

Способ осуществляют, нагревая диметиланилин с углем. Образующийся при этом комплекс угля с катионом кристаллического фиолетового отделяют от избытка диметиланилина и побочных продуктов фильтрацией и отмывкой органическими растворителями. В дальнейшем комплекс разлагают разбавленным раствором соляной кислоты и вымывают краситель спиртом.

Особенностью угольных катализаторов является их высокоразвитая

806717

Пример, 9

Марка угля

Количество взятых реагентов

Выход красителя на катализатор,Ъ

Уголь,г

Диметиланилин

МЛ

8,88

5,85

4,92

2,45

0,34

Активированный уголь 1

3,03

Эффективность предлагаемого спо- g5 соба заключается в получении красителя с чистотой 97-98%,использовании доступных и дешевых катализаторов, воэможности их многократного использования после регенерации, проведения5п процесса в сравнительно мягких условиях — при 100 С.

Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 175/42 Тираж 695 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 поверхность и наличие электроакцепторной поликонденсированной ароматики, способствующих как изомеризации, так и окислению промежуточного лейкосовдинения за счет переноса гидрид-иона на уголь. Это обстоятельство приводит к образованию и стабилизации катиона красителя на угле, что исключает необходимость введения. других кислот и окислителей для окисления промежуточного продукта и образования противоиона в красителе. Способность угольных катализаторов образовывать комплекс с катионом красителя позволяет легко отмывать его от побочных нейтральных органических соединений растворителем и получать при дальнейшем разложении комплексов чистый краситель не требующий дополнительной очистки.

Согласно предлагаемому способу используют каменный уголь Донбасса 20 марок Д, Г, 7i(> К, А и активированный уголь.

Способ получения красителя кристаллического фиолетового нагреванием диметиланилина в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а юПример 1. 3 r угля марки Г (фракция 0,2 мм), предварительно. экстрагированного по Грефе метанолом и высушенного, и 12 мл диметиланилина перемешивают 15 ч при 100 С.

Избыточный диметиланилин отфильтровывают, промывают реакционную массу петролейным эфиром, 10%-ным раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Высушенный уголь экстрагируют по Грефе 100 мл метанола. После отгонки метанола и последующего упаривания его остатков получают чистый краситель кристаллический фиолетовый - 5,85% на горючую массу угля.

Степень чистоты полученного красителя 97,4%.

Далее приведенные примеры повторяют по стадиям пример 1, меняется лишь марка угля и соотношение компонентов. Реакцию проводят при 100 С.

-Результаты приведены в таблице. шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, упрощения технологического процесса, в качестве катализатора используют каменный уголь фракции 0,2-0,3 мм и процесс ведут при 100 С и соотношении диметиланилина и каменного угля

4:1-10:1 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3689495, кл. 260-391, кл. С 09 В 11/12, опублик. 1972.

2. Н. Sato. Bulletin of Chemical

Society of Japan 1965, чо1. 38, р. 1719 (прототип).