Опубликовано 2303.81. тноллетень Н9 11 (5З) УДК 666.76 (088.8) Дата опубликования описания 23. 03. 81 вЂ” вЂ” « чен»»»»» 1036.":. » (72) Авторы изобретения

E.Ã. Фесенко, О.Н. Разумовская, Л.A. Рез

А.Е. Панич, А.Н. Клевцов, В.С. Бондаренк и Н.Г. Стембер

1141 )» 1 «й

НИ Щ ДЦ» t

Ростовский ордена Трудового Красного Зна государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к технологии производства сегнетопьезокерамических материалов на основе ниобатов щелочных металлов н может быть использовано для выявления нх микроструктуры при определении оптимальных режимов получения материалов.

Иикроанализ подобных мауериалов является средством уточнения и улучшения производственных технологических процессов их изготовления и объективным критерием определения качества.

Известны способы выявления микроструктуры сегнетопьезокерамических 1з материалов на основе титаната бария и ниобатов натрия-калия путем химического травления водными растворами кислот и солей, например, НС В, HF H SO< (NH+)> SO< HNO3 и их сме- 20 сями.

Однако существующие способы травления при применении нх к материалам на основе ниобатов натрия-лития требуют длительное время, или вообще не пригодны ввиду полного отсутствия взаимодействия материала с травителем.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выявления микроструктуры керамики из ниобатов натрия-ли- 30 тия, заключающийся в химическом трав ленин поверхности образцов после изготовления шлифа водным раствором фтористоводородной кислоты.

Недостатком способа является продолжительное время травления (4060 мин) и слабая контрастность контуров структурных элементов, что затрудняет исследование микроструктуры, а вместе с ним определение оптимальных режимов спекания выявление дефектов ее установления причин брака керамики.

Целью изобретения является ускорение процесса и повышение качества выявления структурных элементов.

Поставленная цель достигается тем, что .а известном способе выявления микроструктуры, включающем приготовление шлифов и химическое травление раствором фтористоводородной кис= лоты, травление производят при 80100®С и после чего шлифы дополнительно обрабатывают смесью 80-90%-ой серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу при тех же температурах.

Предлагаемую смесь используют для снятия пленки, появляющейся на поверхности керамики в результате ее

81497

Т аблиц а

1. Характер микро- Полиэдрическая.Фаз- Йолиэдрическая.Одноструктуры ность не определяет- фазная. Неравномернося. Равномерно-зер- зернистая нистая.

2. Ориентация кристаллитов

Ориентация структур- Ориентация структурных элементов отсут- ных элементов отсутствует.Структура ствует. Структура изометрическая. изометрическая

Равноосная.Кристаллиты правильной геометрической формы

Равноосная. Кристалл ° литы неправильной геометрической фор- мы

З..Форма кристаллитов

8,6 мкм

15 мкм

4. Средний размер кристаллитов

5. Степень упаковки кристаллитов

Плотная, моз аичнохаотичная.

Неплотная, хаотичная

6. Характер межкристаллитных зон

Плоские

Поверхностные.

7. Ширина межкристаллитных зон

1 мкм

3 мкм травления и маскирующей вытравлива мые структурные элементы. Поскольку пленка образуется переменного состава, подбор как самого раствора для ее снятия, так и весовых долей сос . авляющих ее ингредиентов не является очевидными.

Опробована серия растворов серной кислоты концентрацией 50-80% с добавлением различных количеств сульфата аммония. Оптимальный эффект достигнут для смеси 80-90% серной. кислоты с добавлением сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу.

Выявляют микроструктуры образцов состава Na Овву бi О,o2 МЬОЗ синтези15 рованного иэ карбонатов (Na СО, L СОЗ) и окислов (Nb<0@ ) квалификации "cer" по обычной керамической технологии двукратным обжигом при с„ =се=850 С, ь„= - 5 ч и спеченного 20 методом горячего прессования при

tсп= 1050 С, Р = 100 кг/см, 3 часа.

Обработка для выявления микро25 структуры производилась в следующем порядке.

Готовят шлиф и обеэжиривают поверх ность этиловым спиртом в течение

1,4

2-3 с при 20 С затем образцы нагреб вают до 80-100 С и проводят химическое травление образцов 42-48% водным раствором фтористоводородной кис лоты время травления в течение 510 с. После этого шлиф промывают в струе холодной воды в течение 2-3 с, сушат в течение 2-3 с. (Контроль процесса травления проводили под микроскопом).

3атем образцы вновь нагревают до

80-100 С в течение 5-10 мин и проводят дополнительную обработку травленого участка шлифа нагретого образца при 80-100 С смесью 80-90%-ной серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу в течение 3-5 с.

Общее время выявления микроструктуры образцов составляет 40-50 с.

Предлагаемое сочетание операций позволяет получить травленую поверхность, лишенную пленки водонерастворимых соединений, вследствие чего полученная картина является контрастной и что значительно облегчает микроанализ исследуемых материалов.

Для сравнения было проведено сопоставление результатов выявления микроструктуры известным и предлагаемым способами приведенных в таб- лице.

814971

Способы выявления микроструктуры

ПредлагаемыйХарактеристика микроструктуры

Известный

8. Наличие дефек- Не выявляются тов

1. Внутриэернистые норы.

/, 2. Неравномерный рост более крупных зерен (поглощение крупными зернами мелких.

3. Слияние соседних кристаллитов. Образование конгломератов слившихся кристаллитов.

1%. Поры точечные, изолированные.

9. Пористость

5-10%. Поры каналообразные

Перепеченная

10. Степень спеченности керамики

Недопеченная

11. Рекомендации по изменению технологических режимов.

Повысить температуру спекания на 2030 С

Снизить температуру спекания на 20-30 С. времени определения оптимальных

35 условий спекания.

Формула изобретения

Составитель Н. Фельдман

Редактор Н. Пушненкова Техред Н.Ковалева . Корректор .С. Шекмар

Заказ 952/38

Тираж 660 Подписное

BHHHtIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Сопоставляя описание микроструктуры, выявленной обоими способами, видно, что предлагаемый дает более достоверную и полную информацию о характере полиэдрического строения керамики, в то время как при обработке поверхности по известному способу наблюдаемая картина искажается, как за счет раэмытия границ кристаллитов, так и эа счет эффектов рассеяния света при отражении от водонерастворимой пленки íà Iloверхности образцов, маскивукщей результаты реакции (травления).

Использование предлагаемого спо:соба выявления микроструктуры сегнетопьезокерамических материалов на основе ниобатов натрия-лития обеспечивает по сравнению с известными способами значительное сокращение

40 Способ выявления микроструктуры керамики из ниобатов натрия-лития путем приготовления шлифов и их химического травления водным раствором фтористоводородной кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, с

45 целью ускорения процесса и повышения качества выявления структурных элементов, травление производят при температуре 80-100 С, после чего шлифы дополнительно обрабатывают смесью

50 80-90%-ной серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу при тех же температурах.

Способ получения легковесных кислых огнеупоров // 73937

Способ оптикоабразивной обработки керамик // 2103243

Изобретение относится к технологии механической обработки труднообрабатываемых непроводящих материалов, например таких, как конструкционная керамика, и может найти применение в размерной высокоточной обработке керамики в машиностроении и электронике

Способ обработки sic-нагревательных стержней // 2166490

Способ термического травления керамики в окислительных условиях, шлифованная керамика и способ изучения микроструктуры керамики // 2208003

Способ изготовления керамических изделий и керамическое изделие // 2348599

Способ металлизации керамики // 2354632

Изобретение относится к области производства различных полупроводниковых элементов и декоративной керамики и может быть использовано в производстве и лабораторной практике

Способ изготовления электрокерамического компонента // 2385310

Изобретение относится к области электротехники, в частности к изготовлению варистора

Способ обработки поверхности детали из композиционного материала алмаз - карбид кремния - кремний // 2402509

Изобретение относится к способам обработки поверхности деталей из композиционных материалов типа «алмаз - карбид кремния - кремний» и может быть использовано, в частности, при изготовлении инструмента и конструкционных деталей для машиностроения

Способ повышения трещиностойкости материалов на основе диоксида циркония // 2418768

Изобретение относится к технологии керамических материалов, в частности к материалам на основе диоксида циркония, и может быть использовано при изготовлении изделий сложной конфигурации, в частности деталей подшипников скольжения и других трущихся пар

Способ получения художественного глазурованного керамического изделия (варианты) // 2430074

Изобретение относится к производству художественных керамических изделий, преимущественно плитки, панно, сувениров

Способ изготовления керамических изделий сложного профиля // 1086707

Изобретение относится к области обработки изделий из керамических материалов с применением технологических покрытий и электрофизических методов и может быть использовано в приборостроении при изготовлении деталей типа опор аэродинамических подшипников