Днепропетровский химико-технологический институт: им. Ф.3. Дзержинского и Волжский завод орГанического синтеза (7f) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

4-оксидифениламина, который применяется в качестве стабилизатора синтетических каучуков,. полимеров и моторных топлив.

Известен способ получения 4оксидифениламина (ПОДФА) араминирб-. ванием гидрохинона анилнном в присутствии катализаторов CaCI или ZnClg f1) .Известен также способ получения

4-оксидифениламина араминированием

4-аминофенолМторгидрата анилином в присутствии CaCI f2 ) и бензолсульфокислоты,(3).. f5

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 4-оксидифениламина араминированием 4-аминофенола анилином с отгонной воды в присутствии катализатора МН4С!

2О при 209-212 С в течение 24 ч. Выход целевого продукта 63-67% (4).

Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, обусловленный высоким смолообразованием, и большое время проведения процесса.

Цель изобретения вЂ” интенсификация процесса и снижение смолообразования. ЗО

Поставленная цель достигается тем, что в способе в качестве катализатора применяют кислоты Льюиса,напРимеР AICI>> Т С14 5ПСI4, ГеС!з, NII

Процесс араминирования ведут при атмосферном давлении с отгонкой во-. ды при температуре кипения реакционной смеси 198-210 С в течение 8-9 ч.

Выход 4-оксидифениламина 68-72%.

Одновременно с ннм образуется N,N

-дифенил-п-фенилендиамин (ДФФД) в количестве 16-22%. Степень преврацения п-аминофенола в товарные продукты достигает 84-92%.

Пример, 21,8 г (0,2 моль) п-аминофенола, 61,6 r (0,66 моль) анилина и 0,53 г (0,004 моль)

А(СIq нагревают в течение 8-9 ч при температуре кипения реакционной смеси 198-210 С с отгонкой воды в трехгорлой ко. бе с термометром, холодильником и насадкой Дина-Старка.

После этого к реакционной массе прибавляют 1 r Иа СОзи 1 г Zn (пыль),. присоединяют к колбе насадку Либиха с термометром и холодильником и при давлении 20-30 мм рт.ст отгоняют анилин, затем при давлении

10-12 мм рт.ст. отгоняют 4-оксидн825506

70 68" 70 9,9 19 136-142

8-9

AICi

25,8

69,5 69-71 . 11,7 22,5 139-142

8-9

TiCI

72 68,5-70,5 9,4 18 138,5-142

68 67,5-.70 8,3 16 136-140

71 6-9,5-72 10,4 20 . 137-140

26,6

8-9

SnC I4

FeC I ин вг

8-9

25,2

26,3

Формула изобретения

Редактор T. Мермелштайн

Составитель И. Андрианова

Техред Т.Маточка Корректор Q. Билак

Заказ 2474/60

Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная,4 фениламин, отбирая фракцию с температурой кипения 210-220 С, в виде светлой жидкости кристаллизующеися при охлаждении.

Колбу охлаждают, добавляют к остатку 350 мл керосина (углеводородное сырье для. производства сульфа.нола, ТУ 00135-72) и кипятят в течение 50 мин, затем отфильтровывают от нерастворимых в керосине примеПредлагаемый способ позволяет уменьшить время проведения процесса араминирования в 2,6-3 раза, значительно снизить смолообразование и наряду с целевым продуктом получать 30

N,N -дифенил-п-фенилендиамин в чисI том виде, который применяют в качестве стабилизатора синтетических каучуков, моторных. топлив, смазочных масел, пластмасс. 35

Способ получения 4-оксидифенил40 амина араминированием п-аминофенола анилином при нагревании с отгонкой воды в присутствии катализатора, сей на складчатом фильтре. После охлаждения выпавший осадок N,N -дифенил-п-фенилендиамин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают петролейным эфиром, высушивают до постоянного веса и взвешивают.

В таблице приведены результаты опытов, проведенных с применением упомянутых катализаторов. отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и снижениясмолообразования, в качестве катализатора применяют кислоты Льюиса, такие как AIСI5, TiС14, SnCI4, ГеС Ig. N Í"4ÂF

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 1.179.775, кл. С 07 С, 28 ° 05.59.

2.. Патент ФРГ Р 887345, кл. 12 q 32/10, 09.07.53.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 249397, кл. С .07 С 91/32,1.04.68.

4. Технологический регламент производства 4-оксидифениламина Рубежанского химкомбината (прототип).

Похожие патенты:

Катализатор для получения изопарафинов // 677160

Способ получения сульфоксидов // 573112

Способ получения фтористого этила // 565908

Катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира // 551043

Катализатор для конверсии ароматических углеводородов, например, для диспропорционирования изомеризации и алкилирования // 532187

Устройство для механических испытаний искусственного тазобедренного сустава // 468651

Патент 407436 // 407436

Способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов // 331523

Способ приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов // 292703

Способ приготовления катализатора // 292701

Катализатор для оксихлорирования этилена в 1,2-дихлорэтан и способ его получения // 2183987

Каталитическая система для олигомеризации олефинов, способ её приготовления и способ олигомеризации // 2212936
Изобретение относится к катионным каталитическим системам олигомеризации индивидуальных или смесей олефинов С3-С14 в основы синтетических полиальфаолефиновых масел (ПАОМ)

Способ воздействия на скорость автокаталитической реакции // 2238143
Изобретение относится к области физической химии

Способ конверсии этилена в винилхлорид и новые каталитические композиции, полезные для указанного способа // 2265006
Изобретение относится к получению мономера винилхлорида и катализатору для каталитического получения мономера винилхлорида из потоков, содержащих этилен

Способ получения алкилпроизводных хинолина // 2283836
Изобретение относится к способу получения алкилпроизводных хинолина общей формулы: где R=С2Н5, С3 Н7, С4Н9, который заключается во взаимодействии анилина с алифатическими альдегидами общей формулы RCH2CHO (где R имеет указанные выше значения) в присутствии катализатора, отличающемуся тем, что в качестве катализатора используют кристаллогидрат трихлорида лантанида (LnCl3·6H2O, Ln=Pr, Nd, Tb, Eu) при молярном отношении С6Н5NH2:RCH 2СНО:LnCl3·6Н2O, равном 45:100:1.2, процесс ведут на воздухе при атмосферном давлении и комнатной температуре в этаноле, в течение 25 минут

Способ получения алкилпроизводных хинолина // 2283837
Изобретение относится к способу получения алкилпроизводных хинолина общей формулы: где R=C2H5, С3 Н7, С4Н9, который заключается во взаимодействии анилина с алифатическими альдегидами в присутствии катализатора, содержащего кристаллогидрат трихлорида лантанида (LnCl3·6Н2О, Ln=Pr, Nd, Tb, Eu) и триизобутилалюминий (изо-Bu3Al), взятых в мольном отношении LnCl3·6Н2O:(изо-Bu3 Al)=1:12, процесс ведут при атмосферном давлении и комнатной температуре в толуоле, в течение 20 минут, в атмосфере аргона

Катализатор и способ алкилирования изобутана // 2306175
Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к каталитическому способу получения изооктановых фракций путем алкилирования изобутана бутиленовыми фракциями

Висмут- и фосфорсодержащие носители для катализаторов, катализаторы риформинга на их основе, способ приготовления и способ риформинга нефти // 2310506
Изобретение относится к висмут- и фосфорсодержащим носителям для катализаторов, катализаторам риформинга нефти, приготовленным из этих носителей, способам изготовления как носителей, так и катализаторов, и способу риформинга нефти с применением этих катализаторов

Катализатор дегидрирования 4,5,6,7-тетрагидроиндола в индол и способ его получения // 2345066
Изобретение относится к способу получения катализатора дегидрирования 4,5,6,7-тетрагидроиндола в индол

Катализатор, основанный на перовските, способ его изготовления и применения для целей конверсии метана в этилен // 2350384
Изобретение относится к способу получения катализатора на основе перовскита для окислительной дегидроконденсации метана