Способ получения трис-(триметилсилилметил)антимонита

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(ТРИ-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2813626/23-04 (22) 03.09.79 (46) 23.05.86. Бюл. ¹ 19 (71) Иркутский институт органической хймии СО АН СССР (72) P.Ã. Мирсков, С.Б. Басенко и И.Г. Воронков (53) 547,245.07 088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 126881, кл. С 07 F 7/08, 1959.

Орлов Н.P. и др. Трис-(триорганилсилил)-антимониты." ЖОХ, 1966, 36, № 2,,с. 347.

09> (И) (.ц) 4 С 07 F 7/08, С 07 Р 9/90 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(ТРИМЕТИЛСИЛИЛМЕТИЛ) -АНТИМОНИТА формулы ((СН, ), SiCH, 0) Sb, заключающийся в том, что триметил(ацетоксиметил)си.лан подвергают взаимодействию с о триэтилантимонитом при 120- 150 С.

826713

Редактор П. Горькова Техред В.Кадар Корректор E. Рошко

Заказ 2792/2 Тираж 343 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии кремнеорганических соединений, а именно к новому способу получения на вого трис-(триметилсилилметил)-анти- монита формулы .(СНз),Б СНгО),БЪ.

Трис-(триметилсилилметил)-антимон..т может быть использован в качестве катализатора полимеризации органилсилоксанов и добавки, придающей полимерам огнестойкость. 10

Известен способ получения трис-(триалкилсилил)-антимонитов путем взаимодействия трехокиси сурьмы с триалкилсиланолом при нагревании в среде бензола. iS

Известен способ получения трис"(триметилсилил)-антимонита взаимодействием триэтилантимонита с триметил силанолом пс реакции (С, Н О) Sb + 3(СН,) Б1ОН - Ж

-((СН,) Б О) Бь + 3С Н ОН

Однако использовать данные способы для получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита нельзя, 2а1 вследствие неустэйчивости триметилсилилкарбинола Формулы (СН, ), Б СНг ОН.

Целью изобретения является разработка способа получения нового трис-(триметилсилилметил)-антимонита.

Поставленная цель достигается опиЗО сываемым способом получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, зак лючающимся в том, что триметил(ацетоксиметил)силан подвергают взаимодействию с триэтилантимонитом при температуре 120-150 С, Схема реакции

I . .

Ъ(СН ) 51СНг 0-(. СН 5Ъ(ОСг Н ) > ((СН ) 51СНг0) эЬ t СН СООСгН5

Описываемый способ получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, представляющего собой соединение нового типа, основан на неизвестной ранее реакции эфирного обмена алкоксидов сурьми кремнийорганическими эфирами уксусной кислоты. !

Способ является простым и полезным, так как используют легко доступные реагенты, не требует специальной аппаратуры и позволяет получить новый трис-(триметилсилилметил)-антимонит,который в отличие от известного трис-(триметилсилил)-антимонита, содержащего неустойчивую к гидролизу связь

Si0 Sb содержит прочную связь

СНг Оз<1 °

Пример 1. К 4,59 r (0.3моль) триметил(ацетоксиметил)силана прилиBBIoT 2 71 г (0,01 моль) тоиэтилантимо нита. При нагревании смеси до 120 С отгоняют 2,52 г (952) этилацетата с т.кип. 75-80 С, и"" 1,3760.

При перегонке реакционный смеси в вакууме получают 3,1 1 г (71 7) трис-(триметилсилилметил)-антимонита, т.кип. 140 С (8 мм); пгэ 1,4700.

Найдено, 7.: С 32,70; Н 7,71.

Вычислено, Е: С 32,41, Н 7,71.

В спектре HYiP (внутренний стандарт-тетраметилсилан) F -CH, 3,61 м.ц, Пример 2. Процесс проводят в условиях и соотношении реагентов, указанных в примере 1, при нагревании о ..меси до 150 С и получают трис-(триметилсилилметил)-антимонит с выходом 717.