Способ получения ангидрида бензо-илсульфобензамидиновой кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистическик

Республик »>829630

/

/ г

l т (6l ) Дополнительное к авт. свкд-ву— (22) Заявлено 05.06.79(2l ) 2790649/23-04 с присоединением заявки № = (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.81. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 18.05.81 (51)M. Кд.

С 07 Р 291/О(Государственный комитет по денем изобретений и открытий (53) УДК547.886..2(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Андреев и Г. А. Корчинский (1

I

Винницкий медицинский институт им. Н. «>. НИрогЪЙа, (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

БЕ Н ЗОИЛС УЛ ЬФОБЕ Н ЗА >> ИДИ НОВОЙ

КИСЛОТ61

Изобретение относится к синтезу гетероциклов, содержащих ядра только с атомами азота, кислорода и серы в качестве гетероатомов, а именно к способу получения ангидрида бензоилсульфобензамйди-

5 новой кислоты.

Известен способ 1 получения ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты путем действия ангидрида серной кислоты на охлажденный бензонитрил. Про10 цесс проходит по схеме б,но

",. C6H — т - О,— б-о

"бН

Недостатками этого способа являются длительность процесса, необходимость длительной очистки продукта, так чак он содержит много приМесей.

Бель изобретения - упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается способом получения ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты путем электролиза бензонитрила в присутствии

1-1,2 г-экв/л 100%-ной серной кисло.- ты при 0-10 С и плотности тока 3«« о

5 мА/см

Способ осуществляют следующим образом.

К бензонитрилу, охлажденному до

12 С, прибавляют 100%-ную серную кислоту в количестве 49,035-58,842 г/л (1-1,2 г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают, затем полученную смесь переносят в электрохимическую ячейку и ведут электо ролиз на платиновом аноде при 0-10 С и плотности тока 3-5 MA/ñì . Процесс .

2 длится 9-10 ч. Полученные кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из бензола. Выход ангидрида бенэоилсульфобензамидиновой кислоты составляет

829630

Составитель H. Кириллова

Редактор М. Петрова Техред И.Асталош Корректор С. Шекмар

Заказ 2713/15 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113и35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

35,6-85,9 вес.% в зависимости от условий.

Пример 1. Сухой бензонитрил о охлаждают до -10 -(-15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до

49,035 г/л (l г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают и ведут электоолиз на аноде плотностью тока 3 мА/см видимой поверхности продолжительностью 10 ч при тем- 10 о пературе электролита 8 - 10 С.

Из 50 мл анолита получают 2,54 г ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты. На образование такого количества продукта расходуетвя 0,87 г 15

Н 5О4, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет

35,48%

Пример 2. Сухой ензонитриЛ охлаждают до — 10 — (-15) С, прибав- 2О ляют 100%-надю серную кислоту до

49,035 г/л (1 г-экв/л}. Раствор во вре° мя цобавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз на аноде плотностью тока 3 MA/см видимой поверх2. 25 .ности продолжительностью 10 ч при темо пературе электролита 0-2 С.

Из 50 мл анолита получают 2,55 г продукта, на образование которого расходуется 0,873 г Н SO>, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 35,6%.

П р. и м е р 3. Сухой бензонитрил о охлаждают до -10 — (-15) С, прибавля- з5 ют 100%-ную серную кислоту до

49,035 г/л (1 г-экв/л) . Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают и ведут электролиз. на аноде плот,ностью тока 5 мА/см видимой поверх- 4а ности продолжительностью 10 ч при темо пературе электролита 8 - 10 С. Из 50 мл анолита получают 6,143 г продукта, на образование которого расходуется 2,104 r H.5Î4, т. е. выход полу- 45 чаемого продукта по серной кислоте составляет 85,82%.

Пример 4. Сухой бензонитрил охлаждают IIo -10 -(-15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до

49,035 г/л (1 г-экв/л). Раствор во время добавления серной кислоты перемешивают и вепут электролиз на аноде плотностью тока 5 мА/смвидимой поверхности продолжительностью 10 ч при темо пературе электролита 0 — 2 С

Из 50 мл анолита получают 6,149 г продукта, на образование которого расходуется 2,106 г .Н 504, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 85,9%.

Пример 5. Сухой бензонитрил о охлаждают до температуры -10 -(-15) С, прибавляют 100%-ную серную кислоту до концентрации 58,842 г/л (l,2 г-экв/л).

Раствор во время добавления кислоты / перемешивают. Электролиз ведут на аноде плотностью тока 5 MA/ ì, TeMtlepBTypa электролита 0 — 2 С. Продолжительо ность электролиза 1 0 ч.

Из 50 мл анолита получают 6,397 г продукта, на образование которого расходуется 2,197 г серной кислоты, т. е. выход получаемого продукта по серной кислоте составляет 74,48%.

Формула изобретения

Способ получения ангидрида бензоилсульфобензамидиновой кислоты из бензо нитрила при пониженной температуре, о тличающийся тем,что, сцелью упрощения технологии процесса, проводят электролиз бензонитрила в присутствии

1-1,2 г-экв/л 100%-ной серной кислоты при 0-10 С и плотности тока 35 МА/см2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Р, Е Епег, Обжег Же Е пЮ гМн чоп

Schwa е в аогддоИИг д au 7 N nl I? e, Ьег сФ е Bar Reufscbeu Chem &heII

GesaKOschalt, егО п, Ч.25, 4892, S 46 — 472 (прототип).